[发明专利]一种氧化石墨烯碳支持膜透射电镜载网有效
申请号: | 201910200704.6 | 申请日: | 2019-03-17 |
公开(公告)号: | CN109950117B | 公开(公告)日: | 2020-12-08 |
发明(设计)人: | 高超;彭蠡;许震;刘一晗 | 申请(专利权)人: | 杭州高烯科技有限公司;浙江大学 |
主分类号: | H01J37/26 | 分类号: | H01J37/26 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 黄欢娣;邱启旺 |
地址: | 311113 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 石墨 支持 透射 电镜载网 | ||
一种氧化石墨烯碳支持膜透射电镜载网,本发明借助成熟的旋涂方法在平整的基底上进行旋涂,得到结构均一、厚度可控的石墨烯膜,并进一步利用离子型盐辅助转移来制备载网,离子盐的离子水合作用、硅的弱亲水性以及石墨烯还原后的低亲水性的共同作用,使得石墨烯和基底可以很快的脱离;同时,离子型盐还有利于交联石墨烯,起到一定的增强作用;通过本发明,可以十分简单且高效地将均匀的氧化石墨烯膜平铺于承载组件上。
技术领域
本发明涉及一种透射电镜载网及其制备方法,特别是涉及一种用于透射电子显微镜的还原氧化石墨烯碳支持膜透射电镜载网及其制备方法。
背景技术
透射电子显微镜因使用波长更短的电子作光源,可以看到光学显微镜无法看到的200nm以下的结构,同时保证高分辨率,因为以上特性,它在材料科学,生命科学等领域中已经成为不可或缺的检测手段。由于蛋白质及各种纳米材料的直径较小且分散性很好,为了能确保样品能够搭载载网上,会在载网上覆盖一层有机膜,称为“支持膜”。但由于支持膜导电性差,在电子束的照射下很容易产生电荷积累,使样品飘逸、跳动甚至支持膜破裂等。为了解决这个问题,可以通过在有机支持膜上喷一层石墨烯来提高导电性,然而直接在支撑膜上制备石墨烯膜,其厚度不可控,膜不均匀,这极大的限制了这种具有片层结构的石墨烯在电镜载网中的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有结构均匀,厚度均一的透射电镜载网。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:一种氧化石墨烯碳支持膜透射电镜载网,包括承载组件,所述承载组件具有镂空孔;还包括覆盖于镂空孔上的寡层氧化石墨烯,所述寡层氧化石墨烯的层数少于30层。所述寡层氧化石墨烯通过以下方法覆盖于所述承载组件上:
向氧化石墨烯溶液中加入离子型盐,混合均匀后旋涂于硅片上;将表面载有石墨烯膜的硅片置于还原性蒸汽中,对其表面的氧化石墨烯进行化学还原;将还原处理后的硅片以一定方向投入到去离子水中,使得还原后的氧化石墨烯自动剥落,漂浮于水面上;用承载组件从下往上捞起,还原氧化石墨烯膜平铺于承载组件上,自然晾干。
进一步地,所述承载组件的材质选自铜、镍、钼、钛、金、碳等。
进一步地,所述承载组件表面是否具有支持膜均可。
进一步地,氧化石墨烯溶液的溶剂由水、甲醇、乙醇、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、二甲亚砜、吡啶、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、丁酮、乙二醇、二甘醇中的一种或多种按任意配比混合组成。
进一步地,所述硅片的投入方向与水平面呈10-45度。
进一步地,加入的离子型盐的质量为氧化石墨烯的质量的1%~0.1%。
本发明的有益效果是:本发明借助成熟的旋涂方法在平整的基底上进行旋涂,得到结构均一、厚度可控的石墨烯膜,并进一步利用离子型盐辅助转移来制备载网,离子盐的离子水合作用、硅的弱亲水性以及石墨烯还原后的低亲水性的共同作用,使得石墨烯和基底可以很快的脱离;同时,离子型盐还有利于交联石墨烯,起到一定的增强作用;通过本发明,可以十分简单且高效地将均匀的氧化石墨烯膜平铺于承载组件上。
附图说明
图1中的a和b分别为电镜载网a1和a2的透射电镜图,c为不覆盖膜的载网(200KeV);
图2中的a和b分别为电镜载网a1和a2观察10分钟后的透射电镜图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述,本实施例只用于对本发明做进一步的说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,本领域的技术人员根据本发明的内容做出一些非本质的改变和调整,均属于本发明的保护范围。
实施例1:
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