[发明专利]一种硅钛基光催化复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种硅钛基光催化复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤1，将甲基三氯硅烷加入至甲苯溶液中充分搅拌至完全溶解，得到硅系甲苯液；

步骤2，将蒸馏水缓慢滴加至硅系甲苯液中超声反应2-3h，静置反应2-4h，得到酸性水解液；

步骤3，将钛酸正丁酯加入至甲醇中搅拌均匀，然后缓慢滴加蒸馏水至形成钛胶液；

步骤4，将钛胶液缓慢滴加至酸性水解液中，并微波反应3-5h，形成混合液，然后回流除甲苯，冷却得到混合甲醇液；

步骤5，将催化剂加入至混合甲醇液中密封加热反应1-2h，所述催化剂加入量是钛酸正丁酯摩尔量的1-5%，且催化剂采用硅酸铝，所述密封加热反应的温度为90-100℃，压力为0.2-0.4MPa；然后恒温电流反应2-4h后泄压洗涤后得到光催化复合材料。

2.根据权利要求1所述的硅钛基光催化复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的甲基三氯硅烷在甲苯中的浓度为0.1-0.8mol/L，搅拌的速度为500-1000r/min。

3.根据权利要求1所述的硅钛基光催化复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的蒸馏水的加入量是甲基三氯硅烷摩尔量的300-350%，所述缓慢滴加的滴加速度0.5-1.3mL/min，所述超声反应的超声频率为40-80kHz，温度为10-20℃，所述静置反应的温度为5-10℃。

4.根据权利要求1所述的硅钛基光催化复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的钛酸正丁酯在甲醇中的浓度为0.9-1.9mol/L，搅拌均匀的搅拌速度为500-1000r/min，所述缓慢滴加蒸馏水的滴加速度为0.1-0.5mL/min。

5.根据权利要求1所述的硅钛基光催化复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的钛胶液内的钛酸正丁酯与混合甲醇液中甲基三氯硅烷的摩尔量比为1:3-5，所述缓慢滴加的滴加速度为5-10mL/min，所述微波反应的功率为500-1000W，温度为30-50℃。

6.根据权利要求1所述的硅钛基光催化复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的回流除甲苯采用回流罐和甲苯收集罐，所述回流罐和甲苯收集罐上端通过两根连通管相接，且回流罐的温度为140-150℃，甲苯收集罐的温度为70-80℃，冷却时的回流罐温度为20-30℃，甲苯收集罐温度为70-80℃。

7.根据权利要求1所述的硅钛基光催化复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的甲苯回收后重复至步骤1中使用。

8.根据权利要求1所述的硅钛基光催化复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的恒温电流反应的电压为5-10V，温度为100-120℃，压力为0.2-0.3MPa，所述泄压的温度为60-90℃，泄压的压力速度为0.01-0.05MPa/min，所述洗涤采用无水乙醇洗涤。