[发明专利]一种有机硅-二氧化钛复合材料的制备方法

说明书

本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种有机硅‑二氧化钛复合材料的制备方法，步骤1，将甲基三氯硅烷加入至甲苯中搅拌均匀，然后加入四氯化钛超声搅拌，直至搅拌均匀，得到混合甲苯液；步骤2，将蒸馏水缓慢滴加至混合甲苯液中微波反应2‑4h，直至形成酸性胶体水解液；步骤3，通入氨气调节pH至中性，然后加入催化剂进行加温加压缩聚反应，直至形成立体网络结构，得到有机硅‑二氧化钛复合材料。本发明工艺简单，生产周期端，产品成本低廉，稳定性好，抗紫外性能佳。

技术领域

本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种有机硅-二氧化钛复合材料的制备方法。

背景技术

有机硅树脂由于其具有-Si-O-Si-骨架，因而具有优良的耐候性、热稳定性和化学稳定性，广泛用于有机硅压敏胶、液体硅橡胶、涂料等及化妆品添加剂。其中，在使用有机硅树脂作为涂料和化妆品添加剂时，除要考虑产品的其它各种性能外，因为气候变化的原因，通常还要使涂料和化妆品具备防紫外线功能，这一功能通常可以通过添加紫外光屏蔽剂来获得。

纳米二氧化钛具有较好吸收紫外线功能，因而常常与有机硅树脂复合使用，以改善有机硅树脂的紫外线吸收能力。但是，现有技术通常是将二氧化钛与硅树脂简单地混合来制备有机硅树脂复合物。近来也有采用两步法来制备有机硅树脂与二氧化钛的复合物，如《TiO₂/MQ硅树脂反应型杂化材料的制备及其性能研究》(向洪平，葛建芳，胡新嵩，崔少伟，程少辉，有机硅材料，2011，25(6)，375)和《TiO₂/SiO₂复合颗粒的制备、表征及在化妆品中的应用》(吴林第，华南理工大学硕士论文，2011)，方法是先制备二氧化钛的前驱体溶胶后，再与有机硅树脂或无机硅原料混合制备以二氧化钛来进行表面改性的有机硅树脂复合物；又如，先制备有机硅树脂的前驱体溶胶，再与二氧化钛混合制备以有机硅树脂包裹二氧化钛的有机硅树脂复合物。但是，上述方法制备的复合物中，二氧化钛都是单独成一相，覆盖在有机硅树脂表面或被包裹在有机硅树脂内，两相之间只有在界面处存在少量的Ti-O-Si键，因而存在只能吸收300nm以下的紫外光，而且紫外线透过率仍不低于5％。此外，上述两步法还存在工艺复杂，生产周期长，产品成本高的不足。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种有机硅-二氧化钛复合材料的制备方法，工艺简单，生产周期端，产品成本低廉，稳定性好，抗紫外性能佳。

为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：

一种有机硅-二氧化钛复合材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将甲基三氯硅烷加入至甲苯中搅拌均匀，然后加入四氯化钛超声搅拌，直至搅拌均匀，得到混合甲苯液；

步骤2，将蒸馏水缓慢滴加至混合甲苯液中微波反应2-4h，直至形成酸性胶体水解液；

步骤3，通入氨气调节pH至中性，然后加入催化剂进行加温加压缩聚反应，直至形成立体网络结构，得到有机硅-二氧化钛复合材料。

所述步骤1中的甲基三氯硅烷在甲苯中的浓度为3-15g/L，所述搅拌均匀的搅拌速度为1000-2000r/min。

所述步骤1中的四氯化钛的加入量是甲基三氯硅烷摩尔量的20-40%，所述超声搅拌的超声频率为40-60kHz，温度为10-30℃。

所述步骤2中的蒸馏水的加入量是甲基三氯硅烷摩尔量的1-5%，缓慢滴加的滴加速度为0.2-0.9mL/min。

所述步骤2中的微波反应的微波功率为300-700W，温度为5-10℃。

所述步骤3中的氨气的通入速度为0.1-0.5mL/min。

所述步骤3中的催化剂采用硅酸铝。

所述加温加压缩聚反应的压力为0.2-0.4MPa，加温采用梯度加热。