[发明专利]一种α-蒎烯催化异构制莰烯的方法在审

专利信息
申请号: 201910201878.4 申请日: 2019-03-18
公开(公告)号: CN109824471A 公开(公告)日: 2019-05-31
发明(设计)人: 曾朝金;林小强;沈月松;杨毅融 申请(专利权)人: 厦门中坤化学有限公司
主分类号: C07C13/40 分类号: C07C13/40;C07C5/29
代理公司: 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 代理人: 马应森
地址: 361027 福建省*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 偏钛酸 莰烯 催化剂 催化异构 烘干 蒎烯 氢氧化钠水溶液 流化床反应器 催化剂回收 压力反应釜 压力反应器 反应压力 物料过滤 一步完成 反应器 碱洗涤 流化床 抽干 精馏 洗涤 备用
【说明书】:

一种α‑蒎烯催化异构制莰烯的方法,涉及莰烯。将偏钛酸固体通过碱洗涤,调节pH值,然后抽干,再烘干,处理后的偏钛酸备用;采用流化床反应器,加入处理后的偏钛酸作为催化剂,反应后的物料过滤出催化剂,催化剂回收使用,反应液直接用于精馏,即得莰烯产品。通过改善催化剂的活性:市售偏钛酸用4%的氢氧化钠水溶液洗涤、烘干后反应速度加快1~2h。改变反应器及反应体系:采用流化床压力反应器,反应压力在1.0~1.5MPa,使得反应加快一倍以上,反应时间从12h缩减为4~6h完成。采用压力反应釜,可以一步完成反应,从而降低劳动强度。

技术领域

本发明涉及莰烯,尤其是涉及一种α-蒎烯催化异构制莰烯的方法。

背景技术

α-蒎烯在催化剂的作用下,异构化为莰烯。目前大多采用含量约96%的蒎烯为原料,α-蒎烯从松节油中分馏而得,异构需要在一定的催化剂、一定的温度下,经过较长时间的反应,得到总莰烯含量约75%~80%。再精馏而得到98%的莰烯产品。莰烯是合成乙酸异龙脑酯(IBA)的前体,IBA进一步可以合成樟脑、龙脑等产品。樟脑、龙脑在香料、医药、食品等行业中都有着广泛的应用。

目前,从α-蒎烯异构合成莰烯的文献如下:

1、美国专利USP3780125使用分子筛催化,催化剂用量1%,得到莰烯含量极低。

2、美国专利USP2385711使用多水高岭石催化,催化剂用量4%,155~165℃下反应。α-蒎烯转化率90%,莰烯选择性60%。

3、中国专利CN103819300使用水合二氧化钛含锆为催化剂,催化剂用量为0.1%~20%,反应温度170℃以下,α-蒎烯转化率达到99%,莰烯选择性90%以上。

4、中国专利CN107892640采用反应精馏的方法,把α-蒎烯加热后通过含分子筛催化剂层的填料塔中,加热温度120~160℃,不停的精馏而得到含莰烯的母液,再通过精馏而得到产物,精馏产物含量达到98.3%。

5、中国专利CN104496741采用一种蒎烯异构化生产莰烯和三环烯的方法。用固定床反应器,把含偏钛酸、硅溶胶、铝溶胶等催化剂粘合后挤压成型,作为固定床填料。在100~150℃下反应,蒎烯转化率99%,莰烯和三环烯的总选择性82.7%。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术中在莰烯用量不断增加,异构时间长,劳动强度大,限制了莰烯产量等问题,提供通过改善催化剂的活性、改变反应器及反应体系,加快异构反应速度,缩短反应时间,降低劳动强度的一种α-蒎烯催化异构制莰烯的方法。

本发明包括以下步骤:

1)将偏钛酸固体通过碱洗涤,调节pH值,然后抽干,再烘干,处理后的偏钛酸备用;

2)采用流化床反应器,加入步骤1)处理后的偏钛酸作为催化剂,反应后的物料过滤出催化剂,催化剂回收使用,反应液直接用于精馏,即得莰烯产品。

在步骤1)中,所述偏钛酸固体可采用市售的偏钛酸固体;所述烘干的温度可为120℃。

在步骤2)中,所述流化床反应器的压力可为1.0~1.5MPa,所述反应的温度可为140~160℃,使得异构化反应速度加快,莰烯的选择性提高,转化率可达98%以上。

与现有的从α-蒎烯异构合成莰烯相比,本发明具有以下突出技术效果:

1)通过改善催化剂的活性:市售偏钛酸用4%的氢氧化钠水溶液洗涤、烘干后反应速度加快1~2h。

2)改变反应器及反应体系:采用流化床压力反应器,反应压力在1.0~1.5MPa,使得反应加快一倍以上,反应时间从12h缩减为4~6h完成。

3)采用压力反应釜,可以一步完成反应,从而降低劳动强度。

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