[发明专利]铜锌锡硒粉末的生产方法在审
| 申请号： | 201910202372.5 | 申请日： | 2019-03-18 |
| 公开（公告）号： | CN109763007A | 公开（公告）日： | 2019-05-17 |
| 发明（设计）人： | 王波;朱刘 | 申请（专利权）人： | 广东先导稀材股份有限公司 |
| 主分类号： | C22C1/02 | 分类号： | C22C1/02;C22C30/06;C22C30/04;C22C30/02;B22F9/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 511517 广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 铜锌锡硒 耐热容器 投料 保护气体 石墨坩埚 多晶体 易挥发元素 保温反应 多元合金 高纯原料 混合物料 排气泄压 温控程序 置换气体 均匀性 摩尔比 内压力 出料 放入 密闭 球磨 制粉 加热 生产 密封 破碎 取出 置换 | ||
1.一种铜锌锡硒粉末的生产方法，其特征在于：其包括如下步骤：
S1、投料：在保护气体保护作用下，将高纯原料按照摩尔比铜、锌、锡、硒=1.4：1.13：0.87：3.57向一石墨坩埚内按照一定的投料顺序依次投料；
S2、置换气体：将石墨坩埚密封后放入一密闭的耐热容器内，采用保护气体置换耐热容器内的空气；
S3、保温反应：将耐热容器内压力调节至一定压力，对耐热容器按照一定的温控程序进行加热；
S4、出料：降温至80℃后排气泄压，取出混合物料，得到铜锌锡硒多晶体；
S5、制粉：将得到的铜锌锡硒多晶体破碎、球磨、筛分后得到铜锌锡硒粉末。
2.根据权利要求1所述的铜锌锡硒粉末的生产方法，其特征在于：S1中投料顺序从上至下为铜-硒-铜-锡-锌或铜-硒-锡-锌。
3.根据权利要求1所述的铜锌锡硒粉末的生产方法，其特征在于：S3中温控程序为：于10~30min内从室温升温至530℃~650℃，保温30~90min；然后于30~90min内升温至1100~1300℃，保温1~4h，然后关闭加热。
4.根据权利要求1所述的铜锌锡硒粉末的生产方法，其特征在于：S3中耐热容器内压力被调节至0.5~3.0兆帕。
5.根据权利要求1所述的铜锌锡硒粉末的生产方法，其特征在于：石墨坩埚包括一石墨坩埚体和一石墨坩埚盖，在密封时，石墨坩埚体和石墨坩埚盖之间采用氧化硼密封。
6.根据权利要求1所述的铜锌锡硒粉末的生产方法，其特征在于：所述耐热容器为一熔融炉。
7.根据权利要求1所述的铜锌锡硒粉末的生产方法，其特征在于：S5中的球磨具体指：将得到的铜锌锡硒多晶体置入放有氧化锆球的一球磨罐中，将球磨罐置于一球磨机上进行球磨。
8.根据权利要求7所述的铜锌锡硒粉末的生产方法，其特征在于：氧化锆球大小分为30mm、20mm、10mm、5mm四个规格。
9.根据权利要求8所述的铜锌锡硒粉末的生产方法，其特征在于：30mm、20mm、10mm、5mm四个规格氧化锆球的重量比为9：3：1.5：1。
10.根据权利要求1所述的铜锌锡硒粉末的生产方法，其特征在于：所述保护气体为5N或以上纯度的高纯氮气或者高纯惰性气体。
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