[发明专利]锂电池助剂中间体3-氰丙基二甲基氯硅烷的合成方法有效
申请号: | 201910203806.3 | 申请日: | 2019-03-18 |
公开(公告)号: | CN109942618B | 公开(公告)日: | 2021-05-28 |
发明(设计)人: | 伊港;王春晓;胡庆超;刘海龙;张玉娇;耿宁;肖月玲 | 申请(专利权)人: | 山东东岳有机硅材料股份有限公司 |
主分类号: | C07F7/14 | 分类号: | C07F7/14;C07F7/20;H01M10/0567 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 256401 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 锂电池 助剂 中间体 丙基 甲基 硅烷 合成 方法 | ||
1.锂电池助剂中间体3-氰丙基二甲基氯硅烷的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)甲基二氯硅烷和丙烯腈在催化剂作用下反应,得到3-氰丙基甲基二氯硅烷;
(2)金属钠和无水溶剂在搅拌下通入氯甲烷气体进行反应,得到甲基钠的悬浊液;
(3)将甲基钠的悬浊液滴加到3-氰丙基甲基二氯硅烷中,加热回流进行反应,过滤得到3-氰丙基二甲基氯硅烷粗产品;
(4)将3-氰丙基二甲基氯硅烷粗产品进行减压精馏,得到3-氰丙基二甲基氯硅烷;
步骤(1)中,先将烯丙基腈和催化剂加入反应器中混合,再滴加甲基二氯硅烷,滴加时间为0.5-3h,滴加温度为60-100℃,反应温度为80-110℃,反应时间为2-5h;
步骤(1)中的催化剂为氯铂酸或铂-乙烯基硅氧烷螯合物,催化剂的用量以Pt元素在反应体系中的含量计,为5-20ppm;
步骤(3)中,甲基钠的悬浊液的滴加时间为1-3h,滴加温度为25-45℃,反应时间为1-2h,反应温度为30-50℃。
2.根据权利要求1所述的锂电池助剂中间体3-氰丙基二甲基氯硅烷的合成方法,其特征在于:步骤(1)中丙烯腈和二甲基氯硅烷摩尔比为1:1-1.1。
3.根据权利要求1所述的锂电池助剂中间体3-氰丙基二甲基氯硅烷的合成方法,其特征在于:步骤(2)中氯甲烷的通入时间为1-3h,氯甲烷与金属钠的摩尔比为1:1.8-2。
4.根据权利要求1所述的锂电池助剂中间体3-氰丙基二甲基氯硅烷的合成方法,其特征在于:步骤(2)的反应温度为100-120℃,反应时间为1-2.5h。
5.根据权利要求1所述的锂电池助剂中间体3-氰丙基二甲基氯硅烷的合成方法,其特征在于:步骤(3)中甲基钠和3-氰丙基甲基二氯硅烷的摩尔比为1:1.05-1.1。
6.根据权利要求1所述的锂电池助剂中间体3-氰丙基二甲基氯硅烷的合成方法,其特征在于:步骤(4)中减压精馏的真空度为-0.05~0.1MPa,3-氰丙基二甲基氯硅烷的收集温度为90-110℃。
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