[发明专利]一种具有p型导电性的四方相BiVO4薄膜的制备方法及所得产品和应用有效
申请号: | 201910204380.3 | 申请日: | 2019-03-18 |
公开(公告)号: | CN109772294B | 公开(公告)日: | 2021-12-07 |
发明(设计)人: | 王俊鹏;王刚;师瑞霞;马谦;杨萍 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | B01J23/22 | 分类号: | B01J23/22;B01J37/10;C01B3/04 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 贾波 |
地址: | 250022 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 导电性 四方 bivo4 薄膜 制备 方法 所得 产品 应用 | ||
1.一种具有p型导电性的四方相BiVO4薄膜的制备方法,其特征是包括以下步骤:
(1)将可溶性铋盐、络合剂和硝酸溶液混合,配成透明溶液A;
(2)将可溶性钒盐和氢氧化钠溶液混合,配成透明溶液B;或者将可溶性钒盐、络合剂和氢氧化钠溶液混合,配成透明溶液B;
(3)将透明溶液A和透明溶液B混合,混合均匀后调节pH至1~3,得到溶液C;
(4)将FTO玻璃浸入到溶液C中,然后将含有FTO玻璃的溶液C移至反应釜进行水热反应,反应后在FTO玻璃上形成具有p型导电性的四方相BiVO4薄膜;
步骤(1)和(2)中,所述络合剂为乙二胺四乙酸或者乙二胺四乙酸二钠;络合剂的用量保证在溶液C中铋和络合剂的摩尔比为1:1~3;
步骤(1)中,所述可溶性铋盐在透明溶液A中的浓度为0.05-0.1 mol/L,步骤(2)中,可溶性钒盐在透明溶液B中的浓度0.025-0.05 mol/L;
步骤(4)中,水热反应的温度为120-200℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:保证尽量多的络合剂加入透明溶液A中。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:络合剂在透明溶液A和B中的质量相同。
4.根据权利要求1、2或3所述的制备方法,其特征是:步骤(1)中,所述硝酸溶液的浓度为1mol/L~3mol/L;步骤(2)中,所述氢氧化钠溶液的浓度为0.5mol/L~1.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述可溶性铋盐为可以溶解于硝酸溶液中的铋盐;所述可溶性钒盐为可以溶解于氢氧化钠溶液中的钒盐。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征是:所述可溶性铋盐为硝酸铋;所述可溶性钒盐为偏钒酸铵。
7.根据权利要求1、2或3所述的制备方法,其特征是:步骤(3)中,透明溶液A和透明溶液B缓慢混合,混合方式为:透明溶液A缓慢加入透明溶液B中,或者透明溶液B缓慢加入透明溶液A中;透明溶液A和透明溶液B按照铋和钒1:1的摩尔比混合。
8.根据权利要求1、2或3所述的制备方法,其特征是:步骤(4)中,水热反应的时间为6-48h;水热反应在密闭环境下进行。
9.按照权利要求1-8中任一项所述的具有p型导电性的四方相BiVO4薄膜的制备方法制得的具有p型导电性的四方相BiVO4薄膜。
10.根据权利要求9所述的具有p型导电性的四方相BiVO4薄膜,其特征是:所述四方相BiVO4为四方锆石相BiVO4,其形貌为四方柱状结构,四方柱的高度为1~10µm,四方柱横截面的边长为400nm~5µm。
11.权利要求9或10所述的具有p型导电性的四方相BiVO4薄膜在光催化产氢中的应用,其作为光阴极。
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