[发明专利]二硫代环碳酸酯类化合物的制备方法有效
申请号: | 201910204507.1 | 申请日: | 2019-03-18 |
公开(公告)号: | CN109761954B | 公开(公告)日: | 2020-09-08 |
发明(设计)人: | 陆澄容;赵蓓;谢月琴 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C07D327/04 | 分类号: | C07D327/04 |
代理公司: | 苏州市中南伟业知识产权代理事务所(普通合伙) 32257 | 代理人: | 殷海霞 |
地址: | 215000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二硫代环 碳酸 化合物 制备 方法 | ||
1.一种二硫代环碳酸酯类化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
在无水、无氧、无溶剂且含有保护气氛的条件下,将式(1)所示的环氧烷类化合物和二硫化碳在催化剂的作用下进行反应,反应温度为35-90℃,反应完全后得到式(2)所示的二硫代环碳酸酯类化合物,所述催化剂为酰胺基二价稀土金属胺化物,以上反应路线如下:
;
其中,X为H时,则R1没有取代基;
X为氧原子或CH2时,R1选自C1-C9烷基、C1-C4氧烷基、C1-C4氧烯丙基基、C1-C4氧炔丙基、氧苯基、氧苄基、C1-C4酰基、C1-C4烷基取代酰基、C1-C4烷基环氧丙烷或吗啉环;
R2、R3和R4独立地选自氢或C1-C4烷基;
或者R1和R2的其中之一以及R3和R4的其中之一独立地选自烷基,且与它们所连接的原子形成C3-C6的碳环;
所述酰胺基二价稀土金属胺化物的结构式如下:
;
其中,R5为氢或叔丁基;
Ln为Eu元素或Yb元素。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:X为氧原子,R2、R3和R4为氢,R1选自C1-C9烷基、C1-C4氧烷基、C1-C4氧烯丙基基、C1-C4氧炔丙基、氧苯基、氧苄基、C1-C4酰基、C1-C4烷基取代酰基、C1-C4烷基环氧丙烷或吗啉环;或者R1和R2为C1-C4烷基,R3和R4为氢。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:R5为氢或叔丁基,Ln为Eu元素。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:R5为氢,Ln为Yb元素。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于:反应完全后还得到式(3)所示的三硫代环碳酸酯:
。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:反应在90℃和/或有机溶剂中进行。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为二甲亚砜、四氢呋喃或乙二醇二甲醚。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:式(1)所示的环氧烷类化合物、二硫化碳和酰胺基二价稀土金属胺化物的摩尔比为100 : 120-500 : 1-3。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:反应时间为6-24h。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:还包括反应完全后曝空淬灭反应并纯化产物的步骤。
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