[发明专利]一种具有(100)晶粒择优取向的锆钛酸铅薄膜及其制备方法

说明书

一种具有(100)晶粒择优取向的锆钛酸铅薄膜及其制备方法，属于压电材料薄膜制备领域。制备步骤：1)将原料钛酸四丁酯加入乙酰丙酮里，搅拌澄清后加入原料乙酸铅和硝酸锆，再加入乙二醇甲醚，最后再加入甲酰胺，制备化学式为Pb_x(Zr_yTi_1‑y)O₃的锆钛酸铅种子层前驱体溶液；2)将锆钛酸铅种子层前驱体溶液沉积在Pt/Ti/SiO₂/Si衬底上，并进行热处理，重复沉积和热处理步骤，制备得到锆钛酸铅种子层；3)在锆钛酸铅种子层上通过射频磁控溅射沉积得到非晶态PZT薄膜，再经热处理后得到(100)择优取向的锆钛酸铅薄膜。采用本发明方法能够制得(100)晶粒择优取向且电性能优异的锆钛酸铅薄膜。

技术领域

本发明属于压电材料薄膜制备领域，涉及一种具有(100)晶粒择优取向的锆钛酸铅薄膜及其制备方法。

背景技术

锆钛酸铅(简称PZT)的化学式为Pb(Zr_yTi_1-y)O₃，是ABO₃型钙钛矿相化合物，具有良好的介电、铁电和压电性能。锆钛酸铅材料已经广泛应用于随机存储器装置及微电子机械系统中，例如微执行器、微传感器等，其执行单元大部分利用该材料作为驱动部件。鉴于微机电系统具有微小尺寸等特征，因此要求PZT材料的厚度在微米级范围。压电薄膜的制备方法主要有：脉冲激光沉积法、水热法、电喷雾法、金属有机气相沉积法、溶胶-凝胶法和溅射法。

为了制备得到(100)择优取向且电性能优异的锆钛酸铅薄膜，通常采用掺杂改性或溅射种晶层等方法。掺杂改性是向PZT材料中添加除Pb、Zr、Ti以外的金属元素，掺杂元素取代钙钛矿结构的A位或B位，通过产生铅空位或补偿氧空位来改善PZT材料的电性能。相比溶胶-凝胶法，采用溅射法制备掺杂PZT薄膜时，制作靶材时存在掺杂元素组份不易控制，且靶材制作量大导致周期较长等问题。溅射种晶层通常是在衬底上预先溅射一层与PZT薄膜晶格较为匹配的材料作为种晶层，种晶层材料例如可以为SrRuO₃、LaNiO₃、PbO等。

近年来，采用溶胶-凝胶法制作具有(100)取向的锆钛酸铅种子层，再利用脉冲激光沉积来制备得到介电和压电性能优异的锆钛酸铅薄膜也是研究热点之一。例如，王占杰等采用PLD和溶胶-凝胶组合工艺在Pt/Ti/SiO₂/Si基底上原位生长PZT薄膜，他们发现PZT薄膜的优选取向可以由溶胶-凝胶法制备的基底层来控制(参见Z.J.Wang,H.Kokawa,R.Maeda,In situ growth of lead zirconate titanate thin films by hybridprocess:sol–gel method and pulsed-laser deposition,Acta Materialia,53,2005,pp593-600)。然而他们实验中PLD方法沉积的PZT薄膜组份与溶胶-凝胶基底PZT的组份是一致的，另外基底Pb元素的含量对后续PZT薄膜的成核与生长也有非常强烈的影响，因此研究种子层Pb元素含量对后溅射沉积PZT薄膜性能的影响非常重要。

发明内容

本发明旨在提供一种具有(100)晶粒择优取向的锆钛酸铅薄膜及其制备方法，该方法能够制得(100)择优取向且电性能优异的锆钛酸铅薄膜。

本发明的技术方案：

一种具有(100)晶粒择优取向的锆钛酸铅薄膜的制备方法，包括如下步骤：

1)将原料钛酸四丁酯加入乙酰丙酮里，搅拌澄清后加入原料乙酸铅和硝酸锆，再加入乙二醇甲醚作为溶剂，最后再加入稳定剂甲酰胺，制备化学式为Pb_x(Zr_yTi_1-y)O₃的锆钛酸铅种子层前驱体溶液，其中x为1.1-1.3，y为0.4-0.5；