[发明专利]超高效液相色谱-PDA联用检测发泡塑料制品中1;2-亚乙基硫脲的方法

说明书

本申请涉及材料检测技术领域，具体而言，涉及一种超高效液相色谱‑PDA联用检测发泡塑料制品中1,2‑亚乙基硫脲的方法，其包括以下步骤：制备待测样品液和1,2‑亚乙基硫脲标准液，供超高效液相色谱‑PDA进样；色谱柱选择规格为150mm×2.1mm，1.7μm的C18柱；流动相选择甲醇‑异丙醇溶液，体积比为70：30至90：10，流速为0.2mL/min流速；检测波长为237.45nm；采用外标法计算1,2‑亚乙基硫脲的含量。样品在溶剂环境中超声萃取，其中残留的ETU被萃取出来，在通过色谱柱时被分离纯化，经过PDA检测器时吸收特定波长，据兰博比尔定律，低浓度时其含量与吸收度成正比。本方法具有高效快速、准确可靠、灵敏度高等特点，能满足国外法规检测限量的要求。

技术领域

本申请涉及材料检测技术领域，具体而言，涉及一种超高效液相色谱-PDA联用检测发泡塑料制品中1,2-亚乙基硫脲的方法。

背景技术

1,2-亚乙基硫脲，分子式C₃H₆N₂S,以下简称为ETU。ETU结晶为粒状结晶粉末，溶于甲醇、乙醇、乙二醇和吡啶，微溶于水，不溶于丙酮和汽油是一种用作氯丁橡胶、氯磺化聚乙烯和丙烯酸酯胶黏剂的促进剂，还用作聚磺橡胶的促进剂。由于ETU有致癌、致畸形、致基因突变左右，其生物毒性已被高度关注。ETU已被列入欧盟REACH附件高度关注物质名单(SVHC)，要求出口发泡产品中的ETU残留不得超过 1000PPM。但由于监管难度问题，缺乏检测方法，国内研究ETU测定的研究很少。尤其是对于空调行业中所使用的各种发泡塑料制品，由于 ETU检测方法的空白，无法合理有效的确定发泡塑料制品中的ETU含量，以满足国外法规检测限量的要求。

发明内容

为了解决上述技术问题，本申请提供了一种超高效液相色谱-PDA 联用检测发泡塑料制品中1,2-亚乙基硫脲的方法。

根据本申请实施例的超高效液相色谱-PDA联用检测发泡塑料制品中1,2-亚乙基硫脲的方法，其包括以下步骤：

制备待测样品液和1,2-亚乙基硫脲标准液，供超高效液相色谱 -PDA进样；

色谱条件：色谱柱选择规格为150mm×2.1mm，1.7μm的C18 柱；流动相选择甲醇-异丙醇溶液，体积比为70：30至90：10，流速为0.2mL/min；检测波长为237.45nm，流动相A为甲醇，流动相B为异丙醇，流动相梯度洗脱程序为