[发明专利]一种西药合成的原料及中间产物中三氯乙酸的测定方法

权利要求书

1.一种西药合成的原料的中间产物中三氯乙酸的测定方法，其特征在于，所述西药合成的原料的中间产物中三氯乙酸的测定方法采用离子色谱法，同时测定西药合成的原料及中间产物中三氯乙酸。

2.如权利要求1所述的西药合成的原料的中间产物中三氯乙酸的测定方法，其特征在于，所述西药合成的原料的中间产物中三氯乙酸的测定方法包括以下步骤：

(1)10mM KOH溶液制备、对照品溶液的制备和供试品溶液的制备以及空白溶液制备；

(2)取空白溶液、对照品溶液0.3mg/L、供试品溶液依法测定；

(3)取10mg/L的对照品溶液，量取0.5、1、1.5、2.5、3.5、5.0ml置50ml量瓶，10mM KOH溶液定溶，制成0.1、0.2、0.3、0.5、0.7、1.0mg/L的线性对照溶液，以三氯乙酸浓度mg/L为横坐标，峰面积μS为纵坐标，进行线性回归；

(4)取V原料，批号20141202，依法制备供试品溶液6份，测定；

(5)取对照品溶液，用10mM KOH溶液稀释制备不同浓度溶液，依法测定，以S/N＝3作为检测限；

(6)取项下对照品溶液，用10mM KOH溶液稀释制备不同浓度溶液，依法测定，以S/N＝10作为定量限，制备定量限浓度对照品溶液6份，依法测定，计算精密度；

(7)取已知含量的V原料0.5g，称定，加入超纯水20ml，KOH 0.23g，剧烈震摇、反应30min，加入10.04mg/L对照品溶液2ml，超纯水定量转移至100ml量瓶；取上述溶液30ml，加45ml正己烷，萃取2次，平行制备6份，计算回收率。

3.如权利要求2所述的西药合成的原料的中间产物中三氯乙酸的测定方法，其特征在于，所述10mM KOH溶液制备包括：

称取KOH 0.14g，加超纯水定量转移至250ml量瓶，摇匀，待用。

4.如权利要求2所述的西药合成的原料的中间产物中三氯乙酸的测定方法，其特征在于，所述对照品溶液的制备包括：

取三氯乙酸对照品0.1g，称定，加10mM KOH溶液制成1000mg/L储备液；量取储备液1ml置100ml量瓶中，加10mM KOH溶液制成10mg/L的对照品溶液；量取溶液1.5ml置50ml量瓶中，加10mM KOH溶液制成0.3mg/L的对照品溶液，摇匀，备用。

5.如权利要求2所述的西药合成的原料的中间产物中三氯乙酸的测定方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备包括：

取样品1g，称定，加超纯水20ml，KOH 0.45g，震摇、反应30min，加去超纯水定量转移至100ml量瓶；取上述溶液30ml，加45ml正己烷，萃取2次，备用。

6.如权利要求2所述的西药合成的原料的中间产物中三氯乙酸的测定方法，其特征在于，所述空白溶液制备包括：

取超纯水20ml，KOH 0.056g，震摇、反应30min，加超纯水定量转移至100ml量瓶；取上述溶液30ml，加45ml正己烷，萃取2次，备用。

7.一种利用权利要求1～6任意一项所述的西药合成的原料的中间产物中三氯乙酸的测定方法，其特征在于，所述测定的西药合成原料。