[发明专利]一种无水法溶剂蓝122的制备方法

说明书

本发明公开了一种无水法溶剂蓝122的制备方法。将1,4‑二羟基蒽醌、对氨基乙酰苯胺、1,4‑二羟基蒽醌隐色体、硼酸、有机酸，投入到DMF和异丁醇的混合溶液中，常压回流保温，等反应到产品含量大于97%，1,4‑二羟基蒽醌隐色体和1,4‑二羟基蒽醌含量都小于1%，趁热过滤，母液降温析出染料，过滤，抽干，后经甲醇打浆，过滤，甲醇洗涤，滤饼真空干燥回收甲醇，即得本发明产品。溶剂蓝122含量大于98%。本发明的溶剂蓝122含量大于98%。在生产过程中条件温和，一步合成出高品质染料，没有废水产生，母液可以循环使用，收率达到89%。

技术领域

本发明属于有机化学合成技术领域，具体地说是一种收率高、无废水产生的无水法合成溶剂蓝122的制备方法。

背景技术

溶剂蓝122，化学名为N-[4-[(4-羟基蒽醌-1-基)氨基]苯基]乙酰胺，CAS号：67905-17-3，是一支性能优良的溶剂染料，有优异的坚牢度、耐温和耐迁移性，着色力高，适用范围广，课用于多种树脂及纤维前着色。

目前溶剂蓝122的合成方法主要有以下两种：一种如专利CN104725253所述，是以1,4-二羟基蒽醌隐色体和1,4-二羟基蒽为原料在甲醇；乙醇；丁醇或他们的混合溶液里乙硼酸为催化剂和对氨基乙酰苯胺缩合反应，合成出的溶剂蓝122的初品，进行两种处理方法：第一种处理方法为甲醇打浆，水洗烘干直接作为产品，但是含量只有92%左右；第二种是将初品用DMF、N-甲基吡咯烷酮等高沸点有机溶剂精制，得到含量95%左右的产品。这两种处理方法得到的产品缺点为合成出的溶剂蓝122含量低，用水量大，污染物多，副产物多，双取代含量3-5%；只能用于低端的树脂上，用量和用途都受到很大的限制。

第二种合成方案如CN102050757所述，在丁醇-水介质中，以盐酸为催化剂，1,4-二羟基蒽醌及1,4-二羟基蒽醌隐色体与对苯二胺在95-105℃进行缩合反应10-16小时，缩合反应结束后一次加入水蒸馏、过滤、用稀碱液加热处理、水洗到中性，烘干，得到缩合中间体料，该缩合中间体在醋酸介质中于醋酸酐在110-112℃进行酰化反应2小时，冷却到常温，过滤、洗涤、烘干得溶剂蓝122.该工艺路线长，第一步反应不宜控制终点，副反应多，后处理复杂，废水量大；第二步酰化即容易酰胺化，也容易和蒽醌上的羟基酯化，废水含大量废酸，合成条件要求苛刻，生产设备要求高，不宜工业化生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服以上技术问题的不足，提供一种收率高、无废水产生的无水法溶剂蓝122的制备方法。该方法合成的溶剂蓝122杂质低，溶剂回收循环使用，含量高（大于97%），用于聚酯纺前着色。

本发明所采用的技术方案如下：

一种无水法制备溶剂蓝122的制备方法，该制备方法所涉及的主要化学反应如下：

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该方法具有以下的操作步骤: 一种无水法溶剂蓝122的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将1,4-二羟基蒽醌、对氨基乙酰苯胺、1,4-二羟基蒽醌隐色体、硼酸、有机酸，投入到DMF和异丁醇的混合溶液中，常压回流保温在90-95℃，待反应到产品含量大于97%，1,4-二羟基蒽醌隐色体和1,4-二羟基蒽醌含量都小于1%，蒸馏出部分异丁醇时，升温到105-110℃保温2小时让染料完全溶解，趁热过滤，母液降温析出染料，降至20-30℃搅拌1小时以上，经过滤，抽干，母液循环使用，滤饼甲醇经打浆，过滤，甲醇洗涤，滤饼真空干燥后回收甲醇，即得本发明产品；

其中：反应中所述1,4-二羟基蒽醌和1,4-二羟基蒽醌隐色体摩尔比为1：0.3-0.2，对氨基乙酰苯胺和1,4-二羟基蒽醌和1,4-二羟基蒽醌的隐色体摩尔比为1:0.8：0.3-0.2，对氨基乙酰苯胺和硼酸的质量比为30-60:1；对氨基乙酰苯胺与硼酸的质量比为35-40:1；

其中：反应中所述异丁醇与DMF的质量比为1:6-20。