[发明专利]一种硬质合金烧结工艺

说明书

本发明提供一种硬质合金烧结工艺，其高温阶段烧结工艺如下：步骤1、烧结温度为1340～1500℃，加压压力1～10MPa，保压时间5～15分钟，然后卸压至≤1MPa；步骤2、重复上述步骤1的加压、保压、卸压操作1～3次，最后降温卸压至常温常压，得到硬质合金。本发明提供的硬质合金烧结工艺，可根据需要采用现有技术进行原料的选取、研磨、压制成型，在进行高温高压烧结过程中，通过保温条件下重复的加压、保压、卸压操作以提升制得的硬质合金的致密度，进而得到硬度、断裂韧性、抗弯强度等性能优良且组织致密、晶粒度均匀、晶粒发育完整的硬质合金产品。

技术领域

本发明属于硬质合金生产技术领域，具体涉及一种硬质合金烧结工艺。

背景技术

硬质合金是一种综合性能优异的金属复合材料，广泛应用于国民经济的各个领域，是现代工业不可或缺的工模具和零部件材料。目前，硬质合金的工业化生产一般采用粉末冶金工艺，烧结是决定合金性能和品质的关键工序之一。

真空烧结(Vacuum sinter)和低压热等静压烧结(Sinter-HIP)是目前工业化生产硬质合金的主流烧结技术。真空烧结是粉末压坯在负压下(＜1000Pa)按照一定的升温程序，经过低温(＜600℃)脱除成型剂、固相烧结(＜1320℃)、液相烧结(1340℃～1500℃)等阶段逐步收缩致密化的过程。低压热等静压烧结，也叫过压烧结(OverpressureSintering)，是一种在真空烧结方法的液相烧结阶段引入一定压强的(一般为1MPa～10MPa)惰性气体(Ar气等)对烧结坯进行热等静压处理的烧结方法。低压热等静压烧结工艺与真空烧结工艺相比，可以显著消除显微孔隙，极大地提高硬质合金的力学性能；与热压(HP)或热等静压(HIP)工艺相比，可避免晶粒粗化，Co池等缺陷的形成，且设备使用成本和维护成本更低，安全性更高。因此，这种烧结方法自上世纪80年代德国Degussa公司(R.E.Bauer Solid State Phenomena Vols8-9(1990)pp163-174)推出第一台VKUgr型真空烧结-热等静压炉后，迅速被硬质合金厂家所采用，现已成为硬质合金行业的最佳烧结方法。说明书附图1所示是一种典型的硬质合金工业化生产采用的低压热等静压烧结工艺程序，共分为成型剂脱除、固相烧结和液相烧结三个主要阶段，其中液相烧结阶段又分为真空烧结和热等静压烧结(HIP)两个子阶段。其工艺步骤为：压坯入炉→抽真空(1～100Pa)→真空检漏→升温(1～5℃/min,视所烧结制品的牌号、尺寸等确定)→脱成型剂(200～550℃，工艺曲线根据成型剂类型确定)→升温、固相烧结(550～1250℃，工艺曲线视制品牌号及尺寸确定)→真空烧结(1340～1500℃保温5～30min)→加压烧结(1340～1500℃保温20～40min，压力4～10MPa)→充气冷却(1300～1000℃)→卸压、回收气体(120～60℃)→降温、出炉。但在实践中，我们发现采用附图1所示的常规低压热等静压烧结工艺烧结的硬质合金制品仍然存在A类微孔残留等缺陷，特别是在烧结低粘结相(6wt.％以下)或超细晶硬质合金以及无粘结相硬质合金时尤为明显，甚至残留B类孔隙。这或许是因为低粘结相(6wt.％以下)或超细晶硬质合金的临界毛细管力Pcrit.较大(Dieter Ermel，Improvements inCost Reduction for Vacuum Sintering and Vacuum and Over-pressure Sinteringfor Tungsten Carbides，Journal of Korean Powder Metallurgy Institute，Vol.5,No.4,pp293～298，1998)，采用常规的低压热等静压工艺，由于压力偏低，难以充分消除显微孔隙，为此，通常需要提高烧结温度来弥补这种不足，而提高烧结温度又会导致晶粒快速长大，这对制备高性能合金是非常不利的。

US6207102B1公开了一种硬质合金烧结工艺，在加压烧结后，温度冷却至1250℃以下时，以≥20℃/min的速率快速冷却，以避免粘结相在表面析出和富集。