[发明专利]一种用于表征绿色溶剂酸碱性的NMR方法在审
| 申请号： | 201910206647.2 | 申请日： | 2019-03-19 |
| 公开（公告）号： | CN110174429A | 公开（公告）日： | 2019-08-27 |
| 发明（设计）人： | 乔岩;史可蒙;王英雄;郭朝晖 | 申请（专利权）人： | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
| 主分类号： | G01N24/08 | 分类号： | G01N24/08 |
| 代理公司： | 太原申立德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14115 | 代理人： | 程园园 |
| 地址： | 030001 *** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 绿色溶剂 探针分子 酸碱性 化学位移 核磁共振波谱法 定性分析 电位滴定法 定量分析 分子测定 光谱测定 红外探针 溶剂 | ||
1.一种用于表征绿色溶剂酸碱性的NMR方法，其特征在于：所述NMR方法是选取用于测定酸性绿色溶剂的探针分子和碱性绿色溶剂的探针分子，将用于测定酸性绿色溶剂的探针分子和碱性绿色溶剂的探针分子分别加入要测定的酸性和碱性绿色溶剂中，用对应的核磁共振波谱法分别测定酸性和碱性绿色溶剂的化学位移值，通过对比所测得的化学位移值，得出相对的酸性或碱性强度大小。
2.根据权利要求1所述的一种用于表征绿色溶剂酸碱性的NMR方法，其特征在于：所述用于测定酸性绿色溶剂的探针分子为三甲基氧膦TMPO；所述用于测定碱性绿色溶剂的探针分子为吡咯。
3.根据权利要求2所述的一种用于表征绿色溶剂酸碱性的NMR方法，其特征在于：所述用对应的核磁共振波谱法分别测定酸性和碱性绿色溶剂的化学位移值的过程中，测定酸性绿色溶剂的化学位移值的核磁共振波谱法为31P NMR，测定碱性绿色溶剂的化学位移值的核磁共振波谱法为1H NMR。
4.根据权利要求3所述的一种用于表征绿色溶剂酸碱性的NMR方法，其特征在于：所述核磁共振波谱法使用的核磁共振波谱仪为带梯度场的400～800MHz液体核磁共振波谱仪。
5.根据权利要求4所述的一种用于表征绿色溶剂酸碱性的NMR方法，其特征在于：所述将用于测定酸性绿色溶剂的探针分子和碱性绿色溶剂的探针分子分别加入要测定的酸性和碱性绿色溶剂中，用对应的核磁共振波谱法分别测定酸性和碱性绿色溶剂的化学位移值，通过对比所测得的化学位移值，得出相对的酸性或碱性强度大小，包括：
对于酸性绿色溶剂的测定，具体操作步骤为：1)将3～5mg TMPO在充满N2的环境中加入到待测溶剂中；2)均匀混合后每个样品取400～1000μL于核磁共振样品管中，将内标物装于核磁共振样品管中，将样品管放入核磁共振波谱仪待测；3)将核磁共振波谱仪测试温度控制在298K～313K,调出脉冲序列，设定测试参数，测出样品的一维磷核磁谱图；4)用布鲁克Topspin 3.1或MestReNova 9.0.1软件处理所得到的数据，调整基线和相位；对于有重叠峰的谱图，除调整基线和相位外，还要通过高斯去卷积处理，得到每个谱峰对应的化学位移值δ31P；5)对比所测得的δ31P，得到相对酸性大小。
对于碱性绿色溶剂的测定，具体操作步骤为：1)将50～100μL吡咯在充满N2的环境中加入到待测溶剂中；2)均匀混合后每个样品取400～1000μL于核磁共振样品管中，将内标物装于核磁共振样品管中，将样品管放入核磁共振波谱仪待测；3)将核磁共振波谱仪测试温度控制在298K～313K,调出脉冲序列，设定测试参数，测出样品的一维氢核磁谱图；4)用布鲁克Topspin 3.1或MestReNova 9.0.1软件处理所得到的数据，调整基线和相位，得到每个谱峰对应的化学位移值δ1H；5)对比所测得的δ1H，得到相对碱性大小。
6.根据权利要求5所述的一种用于表征绿色溶剂酸碱性的NMR方法，其特征在于：所述对于酸性绿色溶剂的测定步骤1)中的内标物为85％的H3PO4溶液；所述对于碱性绿色溶剂的测定步骤1)中的内标物为重水。
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