[发明专利]一种利用中低品位磷矿可控酸解制备半水湿法磷酸的方法

说明书

本发明提供了一种利用中低品位磷矿可控酸解制备半水湿法磷酸的方法。该方法首先将未浮选的中低品位磷矿湿磨，将湿磨料与混合酸混合预分解；然后与一定浓度的硫酸结晶反应，加入一定的添加剂，反应完成后，过滤、洗涤得到目标产物。本发明通过反应条件和添加剂控制硫酸钙物相和粒径，一步可控酸解合成高浓度磷酸，副产半水硫酸钙，减少了前期复杂的浮选工艺，降低了前期预处理的生产成本和浮选尾矿的产生量，提高了中低品位磷矿的利用率。

技术领域

本发明涉及一种利用中低品位磷矿可控酸解制备半水湿法磷酸的方法，属于资源化综合利用技术领域。

背景技术

磷化工产品广泛用于生产肥料和含磷的复合材料，而湿法磷酸是磷化工的重要组成部分，是制备磷化工下游产品的最基本过程，与火法及水热法磷酸相比，具有低能耗，成本低和操作简单等优势。湿法磷酸主要过程是采用硫酸分解磷矿，得到磷酸以及固相硫酸钙，其反应方程式为：

目前，湿法磷酸的工业生产方法主要为二水法。原因在于二水法过程简单，对磷矿的适应性强，但存在酸浓度低、磷石膏的活性差无法有效应用污染环境等问题。现阶段主要研究集中在半水法及半水-二水法等新工艺，上述工艺可获得较高浓度的酸，但对磷矿品位要求较高，因此，许多学者针对我国磷矿资源特点，开展了中低品位磷矿半水法及半水-二水法等工艺制备湿法磷酸的研究。

CN 201511024136.7公开了一种利用中低品位磷矿生产半水法磷酸的方法，与传统半水法不同之处在于该方法通过磷矿浮选有效去除部分杂质； CN 201610815891.5公开了一种湿法磷酸工艺，采用快速反应-稳定-固体养晶三段梯度反应的方法实现磷矿的可控酸解；CN 200510022547.2公开了一种中低品位磷矿 “两段反应、多级逆流萃取” 的方法生产湿法磷酸和白色石膏；CN 201510930543.8公开了一种磷石膏制备半水硫酸钙晶须的方法，其方法是先通过浮选去除大量杂质，再通过煅烧、洗涤活化和水压热工艺制备半水硫酸钙。但上述过程均存在需要浮选过程，磷回收率低、工艺过程复杂难以控制等缺点。

发明内容

本发明针对上述过程磷回收率低、工艺复杂等特点，开发了一种中低品位磷矿可控酸解制备半水湿法磷酸的方法，本工艺减少了前期的复杂浮选工艺，降低了前期预处理的生产成本和浮选尾矿的产生量，提高了中低品位磷矿的利用率。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

一种中低品位磷矿可控酸解制备半水湿法磷酸的方法，具体步骤如下：

(1)中低品位磷矿湿磨后与混合酸混合预分解。

优选地，磷矿的品位为15% ≤ P₂O₅ ≤ 30%，3% ≤ Al₂O₃+Fe₂O₃ ≤ 10%(wt)，1%≤ MgO ≤ 8%(wt)。

优先地，预分解反应时间为30-120min，例如30min、60min、90min、120min。

优先地，预分解反应温度为50-100℃，例如50℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃。

优选地，混合酸中的磷酸含量为20-50%（P₂O₅质量分数），例如20%、25%、30%、35%、40%、45%、50%。

优选地，混合酸中的硫酸含量为0-150g/L（SO₃含量），例如0g/L、30、50、60 g/L、70g/L、80 g/L、90 g/L、100 g/L、110 g/L、120 g/L、130 g/L、140 g/L、150 g/L。