[发明专利]一种1，2-二甲基-3-苯基吡唑啉高氯酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 201910206973.3 | 申请日： | 2019-03-08 |
| 公开（公告）号： | CN109970649B | 公开（公告）日： | 2022-05-13 |
| 发明（设计）人： | 阿依别克·马力克;衣伟男;周建 | 申请（专利权）人： | 东力（南通）化工有限公司;阿依别克.马力克 |
| 主分类号： | C07D231/12 | 分类号： | C07D231/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 226407 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 苯基 吡唑 氯酸盐 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.在带有机械搅拌器、滴液漏斗和回流冷凝器的三颈圆底烧瓶，取1，2-二甲基肼60g加入少量苯甲醛丙酮混合液搅拌并温热20min，加120g苯乙酮、30g甲醛、少量柠檬酸和300ml异丙醇混合，随后将反应混合物同温加热直至形成1，2-二甲基-3-苯基吡唑啉，滴加适量70％高氯酸酸化并冷却过滤得到白色固体，洗涤、粗品用异丙醇重结晶、抽滤、60℃真空干燥得到白色结晶性粉末，获得产品258g。
2.在带有机械搅拌器、滴液漏斗和回流冷凝器的三颈圆底烧瓶，取1，2-二甲基肼60g加入少量醋酸酐丙酮溶液搅拌并温热20min，加120g苯乙酮、30g甲醛、少量特丁基对二酚和柠檬酸，加入300ml异丙醇混合，随后将反应混合物同温加热直至形成1，2-二甲基-5-苯基吡唑啉，滴加适量70％高氯酸酸化并冷却过滤得到白色固体，洗涤、粗品用异丙醇重结晶、抽滤、60℃真空干燥得到白色结晶性粉末，获得产品256g。
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