[发明专利]一种测定游离铅含量的方法

说明书

本发明涉及本发明提供了一种测定游离铅含量的方法，包括以下步骤，步骤1，取样m克，至于100mL烧杯中，加入醋酸‑醋酸钠溶液，微热溶解氧化铅；步骤2，用吸管把上层溶液吸出2/3，加入醋酸‑醋酸钠洗液，摇匀后静置片刻；步骤3，重复步骤2操作直至无沉淀即可；步骤4，加少许硝酸溶液和纯水，加热微沸，溶解游离铅，并冷却；步骤5，加醋酸钠溶液，滴加氨水调至溶液pH值；步骤6，加六次甲基四胺溶液和二甲酚橙，摇匀；步骤7，用EDTA二钠标准溶液滴定；结果计算：本发明的测试方法，测试时间少，操作简便，节省化学试剂，测试结果十分准确。

技术领域

本发明涉及一种测定游离铅含量的方法。

背景技术

铅酸蓄电池发明已有150多年的历史，由于其可靠性好、性价比高、可回收利用等优势而得到广泛应用。近几年来由于国家对环保的要求，铅酸蓄电池均由外化成工艺切换成内化成工艺，所用极板都是没有经过化成的生极板，涂板后经过固化和分刷程序后直接进行电池组装。固化后生极板的好坏决定了最终电池的性能，固化的主要作用之一就是铅膏中的游离铅发生氧化，通过固化不同阶段取样测试游离铅变化来优化固化工艺，通过固化结束生极板游离铅、水分和跌落强度来判定固化的效果。

通过检测游离铅数值变化不但可以指导优化固化工艺，还可作为判断固化效果的关键性指标之一，因此对游离铅的检测是十分重要的。目前标准测试游离铅的方法是：用取样锥在极板上四角和中间扎取至少5个单格的样品，放入研钵内研细后，称取约1g试样(精确至0.0001g)至于250mL锥形瓶中，加入40mL醋酸-醋酸钠溶液，微热15min使氧化铅完全溶解，用快速滤纸过滤，以醋酸-醋酸钠洗液洗至无铅离子为止(用20％的硫酸检查滤液)，将滤纸和滤渣一起移入原250mL锥形瓶中，加20mL(1:4)硝酸溶液和20mL纯水，加热微沸15min，溶解游离铅，微沸除去氮的氧化物，冷却过滤于250mL锥形瓶中。用纯水洗涤至无铅离子(用20％的硫酸检查滤液)，加5mL醋酸钠溶液，滴加氨水(1:1)至溶液pH＝5，加10mL六次甲基四胺溶液，1～2滴二甲酚橙，此时溶液应呈紫红色，摇匀。用EDTA二钠标准溶液滴定至紫红色变为亮黄色为终点。

结果计算：

式中：C-EDTA摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L)

V-滴定时消耗EDTA的体积，单位为毫升(mL)

m-样品质量，单位克(g)

检测固化室均一性时需要抽取整个固化室不同位置生极板检测游离铅和水分，优化固化工艺时需要在不同固化时间段取样检测极板游离铅和水分，铅膏的氧化和铅膏的含水量是相互关联的，水是铅氧化反应的催化剂，而铅氧化反应所释放的热量又引起铅膏中的水蒸发。目前，水分已有十分快速和准确检测方法，而游离铅的检测方法准确的检测方法只有上边所述，按此操作检测一份样品大约需要2h，操作需要两次过滤，会增大误差，二次溶解时，由于有滤纸存在，需要消耗大量的硝酸溶液才能溶解完全。因此，每天生产上只能采用抽检的方式或者减少测试数量来检验生极板的好坏，这样会造成一些有问题的固化室漏检，有问题的极板批量流入下一道工序，最终生产出性能不合格的电池；调整固化工艺时，抽检极板不能及时测出结果，滞后测试游离铅数值与实际值有偏差。因此，快速准确测定游离铅对于指导优化固化工艺和判定生极板的好坏来说是十分必要的，而为了解决上述问题，首先需要找出一种快速准确测定游离铅的方法，CN105865966A公开了一种铅酸蓄电池生极板中游离铅快速测定的方法，但其测试过程十分繁琐，操作复杂，还需要高温真空烘干处理，测试结果数据误差极大，不能准确的反应生极板中游离铅的含量，现有固化过程中缺少一种快速准确测定极板游离铅含量的方法。

发明内容