[发明专利]一种高性能氮化硅多孔陶瓷的制备方法有效
申请号: | 201910207930.7 | 申请日: | 2019-03-19 |
公开(公告)号: | CN109942310B | 公开(公告)日: | 2021-05-11 |
发明(设计)人: | 于俊杰;魏万鑫;郭伟明;林华泰 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
主分类号: | C04B38/00 | 分类号: | C04B38/00;C04B35/591;C04B35/622;C04B35/626;C04B35/64 |
代理公司: | 广东广信君达律师事务所 44329 | 代理人: | 杨晓松 |
地址: | 510062 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 性能 氮化 多孔 陶瓷 制备 方法 | ||
1.一种高性能氮化硅多孔陶瓷的制备方法,其特征在于包括下述步骤:
(1)以Si粉为基体原料,以MgO-Re2O3为烧结助剂,以MO-B为烧结助剂和氮化催化剂,按照Si:MgO-Re2O3:MO-B的体积分数比为(90~80):(2~8):(8~12)的配比经混料、干燥后,得到Si-MgO-Re2O3-MO-B混合粉体;所述MO为TiO2、ZrO2、HfO2、Ta2O5或Cr2O3中的任一种;所述MO-B中MO:B的体积分数比为(0~80):(100~20),且MO的体积分数不等于0,B的体积分数不等于100;
(2)将Si-MgO-Re2O3-MO-B混合粉体放入金属模具中成型后,再通过冷等静压成型获得生坯;
(3)将生坯放入管式炉中在900~1100℃真空下保温0.5~2h,这个过程主要是使MO与B反应生成MB2;保持真空将温度升至1200~1300℃之后通入0.1~0.2MPa的流动N2,并将温度升至1350~1400℃保温1~4h,此时MO将作为氮化催化剂促进Si粉氮化;再将温度升至1450~1500℃并保温1~4h,这个过程主要进行α→β-Si3N4的相变并在烧结助剂MgO-Re2O3-MB2的作用下促进β-Si3N4相沿c轴方向长大形成长棒状晶粒,从而获得一种三维网络互锁结构的高性能氮化硅多孔陶瓷。
2.根据权利要求1所述的高性能氮化硅多孔陶瓷的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,Re为Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的任一种。
3.根据权利要求1所述的高性能氮化硅多孔陶瓷的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,MgO-Re2O3中MgO:Re2O3的体积分数比为(40~70):(60~30)。
4.根据权利要求1所述的高性能氮化硅多孔陶瓷的制备方法,其特征在于:Si粉的纯度为95~100%,粒径为1μm;MgO粉的纯度为99.99%,粒径为100nm;Re2O3粉的纯度为99.99%,粒径为3~6μm;MO粉的纯度为99%,粒径为1μm;B粉的纯度为95.55%,粒径为1μm。
5.根据权利要求1所述的高性能氮化硅多孔陶瓷的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,将Si、MgO-Re2O3和MO-B按所述体积分数比进行配料,以乙醇为溶剂,以Si3N4球为球磨介质,在球磨机上混合12~24h,干燥后得到Si-MgO-Re2O3-MO-B混合粉体。
6.根据权利要求5所述的高性能氮化硅多孔陶瓷的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,球磨机是辊式球磨机,在辊式球磨机上混合24h。
7.根据权利要求1所述的高性能氮化硅多孔陶瓷的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,Si:MgO-Re2O3:MO-B的体积分数比为87%:5%:8%;当Re=Yb,所述的MgO-Re2O3中MgO:Re2O3的体积分数比为60%:40%;当MO=TiO2,MO-B中MO:B体积分数比为70%:30%。
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