[发明专利]一种硫氢化钠法制备硫代羧酸酯硅烷偶联剂的生产方法

权利要求书

1.一种硫氢化钠法制备硫代羧酸酯硅烷偶联剂的生产方法，该方法包括以下两个步骤：1)硫氢化钠和酰氯在相转移催化剂的作用下反应生成硫酰钠盐，2)步骤1)得到的硫酰钠在相转移催化剂下与卤代丙基三乙氧基硅烷反应，得到硫代羧酸酯硅烷；方程式如下：

其中：Y为卤原子，R₁选自直链或支链的烷基、芳基或芳烷基，R₂为氢、烷基或者芳烷基、烷氧基；其特征在于，步骤1)加入消泡剂和消泡类溶剂，且利用真空水泵将生成硫化氢气体及时排出反应釜，然后通过装有饱和氢氧化钠溶液的三级硫化氢气体吸收装置吸收；所述的消泡剂选自聚醚类、硅类、聚醚改性硅中的一种以上，所述消泡类溶剂为烷烃。

2.根据权利要求1所述硫氢化钠法制备硫代羧酸酯硅烷偶联剂的生产方法，其特征在于，消泡剂的加入量为反应物料的5-10wt％。

3.根据权利要求1或2所述硫氢化钠法制备硫代羧酸酯硅烷偶联剂的生产方法，其特征在于，所述的聚醚类选自异构十三醇醚TO-5，TO-7中的任一种。

4.根据权利要求1或2所述硫氢化钠法制备硫代羧酸酯硅烷偶联剂的生产方法，其特征在于，所述的硅类选自六甲基二硅氧烷，三甲基硅醇。

5.根据权利要求1或2所述硫氢化钠法制备硫代羧酸酯硅烷偶联剂的生产方法，其特征在于，所述的聚醚改性硅选自甲氧基硅烷封端的聚醚或乙氧基封端的聚醚。

6.根据权利要求1或2所述硫氢化钠法制备硫代羧酸酯硅烷偶联剂的生产方法，其特征在于，所述消泡类溶剂为环己烷或正庚烷。

7.根据权利要求1或2所述硫氢化钠法制备硫代羧酸酯硅烷偶联剂的生产方法，其特征在于，三级硫化氢气体吸收装置中析出的硫氢化钠或者硫化钠固体回收循环用于步骤1)作为原料。

8.根据权利要求1或2所述硫氢化钠法制备硫代羧酸酯硅烷偶联剂的生产方法，其特征在于，所述的消泡剂和酰卤从不同的进料口同时滴入。

9.根据权利要求1或2所述硫氢化钠法制备硫代羧酸酯硅烷偶联剂的生产方法，其特征在于，所述的小型真空水泵真空度控制为10-50毫米汞柱。