[发明专利]一种聚酰胺溶液及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201910209943.8 申请日: 2019-03-19
公开(公告)号: CN110028643A 公开(公告)日: 2019-07-19
发明(设计)人: 傅恺凡;刘德富;宋红玮;任光雷;赵玮 申请(专利权)人: 美瑞新材料股份有限公司
主分类号: C08G18/34 分类号: C08G18/34;C08G18/72;C08G18/73;C08G18/75;C08G18/76;C08G18/22;C08G18/24
代理公司: 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 代理人: 杨立
地址: 264006 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 聚酰胺溶液 反应釜 催化剂 二元酸 混合二异氰酸酯 溶剂 制备 钛酸四异丙酯 异氰酸酯基 钛酸四丁酯 表面涂覆 合成领域 加热搅拌 静电纺丝 辛酸亚锡 制备过程 酰胺基团 混合物 多孔膜 副产物 聚酰胺 氧化锡 二氧化碳 丁基 脱除 羧基 加热 毒害 制造
【说明书】:

本发明属于聚酰胺合成领域,具体涉及一种聚酰胺溶液及其制备方法。本发明的聚酰胺溶液包括二元酸、混合二异氰酸酯和溶剂。还包括催化剂。所述催化剂为辛酸亚锡、四丁基氧化锡、钛酸四丁酯和钛酸四异丙酯中的任意一种或多种的混合物。本发明聚酰胺溶液的制备过程为:取二元酸加入到反应釜中,向所述反应釜中加入溶剂,然后进行加热至30~150℃;接着加入催化剂后搅拌;最后向反应釜中加入混合二异氰酸酯,然后加热搅拌,得到聚酰胺溶液。本发明的聚酰胺溶液透明性好,产品可直接用作静电纺丝、表面涂覆与多孔膜的制造。由于是羧基和异氰酸酯基的反应生成的酰胺基团,其副产物为二氧化碳无毒害且可自行脱除。

技术领域

本发明涉及聚酰胺合成领域,具体涉及一种聚酰胺溶液及其制备方法。

背景技术

聚酰胺俗称尼龙或锦纶,具有高强度、高模具和耐热耐磨等诸多优良特性。是一种广泛用途的工程塑料。其溶液可应用于多孔膜、表面涂覆和静电纺丝等诸多领域。

传统方法制备聚酰胺溶液,例如专利CN107312185,一般是选用特定的可溶性尼龙,使用溶剂将其溶解,再加入相应助剂,从而得到聚酰胺溶液。这种制备方法受到尼龙溶解性的制约,而且耗时较多。

专利CN105164207、专利CN105802209等公开了使用芳香族二酰氯与芳香族二胺制备聚酰胺溶液的方法,利用双亲溶剂提高了溶液成膜后的透明性,并将其运用于光学元件涂覆。这种方法一定程度上解决了传统方法的弊端,但是并未从根本上解决聚酰胺结晶影响透明性的问题。而且芳香族二酰氯毒性腐蚀性较大,获得困难,反应生成的盐酸需要额外的后处理脱去。

发明内容

本发明为了解决上述背景技术中的技术问题,提供一种通过溶剂法直接制备透明性好且制备过程环保安全的一种聚酰胺溶液及其制备方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种聚酰胺溶液,包括二元酸、催化剂、混合二异氰酸酯和溶剂。

本发明的有益效果是:对于表面涂覆材料来说,透明性至关重要。但对于传统尼龙来说,结晶度较高,球晶直径一般大于可见光波长,使得材料的透明性不佳。在本发明中,包括了混合二异氰酸酯,破坏了聚酰胺主链的结构规整性,从而抑制了材料结晶,使球晶尺寸减小,当球晶尺寸减少至小于可见光波长时,可获得较佳的透明性。本发明所述的溶剂,为非质子极性溶剂。本发明所述的二元酸,为含有4~20个碳原子的脂肪族或芳香族的二元酸。本发明的聚酰胺溶液不但透明性好,产品可直接用作静电纺丝、表面涂覆与多孔膜的制造。由于是羧基和异氰酸酯基的反应生成的酰胺基团,而且副产物为二氧化碳无毒害且可自行脱除。相对于现有技术中的聚酰胺溶液是由酰氯基和氨基的反应生成得到来说,避免了现有技术中酰氯毒性普遍较大,贮存运输较为困难,加上酰氯与氨基反应生成的氯化氢对设备腐蚀性较大,且需要额外步骤脱除的缺点。本发明为了优化产品性能,方便下游使用,以及实现其他特殊应用(如多孔膜),还可以混入实现相应功能的助剂,例如:抗氧剂、抗UV剂、热稳定剂、平流剂、消泡剂、雾面剂、阻燃剂、增塑剂、润滑剂、增稠剂、荧光剂、颜料、有机填料、无机填料、离子化合物或离子液体。

在上述技术方案的基础上,本发明还可以做如下改进。

进一步,所述二元酸与所述溶剂的质量比为1:(3~30),所述混合二异氰酸酯与所述二元酸的摩尔比为(95~105):100,所述二元酸与所述催化剂的质量比为100:(0.001~0.05)。

采用上述进一步方案的有益效果是,确定的含量能够让聚酰胺溶液的品质更好。

进一步,所述二元酸为丁二酸、己二酸、癸二酸和十二烷二酸中的任意一种或多种的混合物。

采用上述进一步方案的有益效果是,能够很好的提供羧基。

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