[发明专利]一种卷烟包装用水基胶中丁酯类成分的分析方法有效
申请号: | 201910209950.8 | 申请日: | 2019-03-19 |
公开(公告)号: | CN109856283B | 公开(公告)日: | 2022-02-11 |
发明(设计)人: | 虞桂君;费婷;吴秉宇;罗辰;吴达 | 申请(专利权)人: | 上海烟草集团有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人: | 许亦琳;余明伟 |
地址: | 200082 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 卷烟 包装 用水基胶中丁酯类 成分 分析 方法 | ||
1.一种卷烟包装用水基胶中丁酯类成分的分析方法,将含有丁酯类成分的待测样品和标准样品分别采用顶空-气相色谱质谱联用法进行测定,比较保留时间进行定性,采用内标标准曲线法进行定量,确定待测样品中丁酯类成分的含量,其中,所述待测样品为胶水样品、N,N-二甲基甲酰胺和内标溶液的混合物,所述标准样品为标准溶液和内标溶液的混合物;
所述丁酯类成分选自乙酸异丁酯、乙酸正丁酯、丙酸异丁酯、异丁酸异丁酯、丙酸正丁酯、异丁酸正丁酯、丁酸异丁酯和丁酸正丁酯;
色谱柱:VOC专用毛细管柱,长度60m×内径0.32mm×膜厚1.8μm;
所述气相色谱的升温程序为:初始温度100℃保持8min,以4℃/min的速率升至150℃,保持1min,再以10℃/min的速率升至210℃,保持5min。
2.根据权利要求1所述的一种卷烟包装用水基胶中丁酯类成分的分析方法,其特征在于,所述标准溶液是将各种丁酯类成分的标准品采用N,N-二甲基甲酰胺进行逐级稀释后获得,所述标准溶液中各种丁酯类成分的浓度范围均为0.5-10.0μg/mL。
3.根据权利要求1所述的一种卷烟包装用水基胶中丁酯类成分的分析方法,其特征在于,所述内标溶液是将氘代苯的标准品采用N,N-二甲基甲酰胺进行逐级稀释后获得,所述内标溶液的浓度为10μg/mL。
4.根据权利要求1所述的一种卷烟包装用水基胶中丁酯类成分的分析方法,其特征在于,所述待测样品中,所述胶水样品加入的质量g与N,N-二甲基甲酰胺加入的体积mL之比为1:9-11,所述胶水样品加入的质量g与内标溶液加入的体积μL之比为1:400-600。
5.根据权利要求1所述的一种卷烟包装用水基胶中丁酯类成分的分析方法,其特征在于,所述标准样品中,所述标准溶液与内标溶液加入的体积之比为1000:40-60。
6.根据权利要求1所述的一种卷烟包装用水基胶中丁酯类成分的分析方法,其特征在于,所述顶空的测定条件为:样品平衡时间:29-31min;样品平衡温度:79-81℃;进样时间:50-70s;样品瓶加压压力:137-139kPa;样品瓶加压时间:0.15-0.25min;样品环体积:2.9-3.1mL;样品环温度:179-181℃;样品环平衡时间:0.04-0.06min;传输线温度:199-201℃;充气时间:0.19-0.21min。
7.根据权利要求1所述的一种卷烟包装用水基胶中丁酯类成分的分析方法,其特征在于,所述气相色谱的测定条件为:进样口温度:199-201℃;载气:高纯氦气,载气纯度≥99.999%;载气模式:恒流模式;载气流速:1.0-3.0ml/min;分流比:19-21:1。
8.根据权利要求1所述的一种卷烟包装用水基胶中丁酯类成分的分析方法,其特征在于,所述质谱的测定条件为:电离方式:电子轰击EI离子源;电离能量:70eV;离子源温度230℃;四级杆温度150℃;辅助接口温度:220℃;扫描方式:全扫描Scan和选择离子监测SIM;全扫描方式的扫描范围:29-300amu。
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