[发明专利]一种用于制备特丁基对苯二酚的混合金属催化剂以及特丁基对苯二酚的制备方法

权利要求书

1.一种特丁基对苯二酚的制备方法，其特征在于，将原料叔丁基苯酚、催化剂溶解于有机溶剂中，在反应釜内进行反应生成中间产物特丁基苯二醌，再将所述中间产物特丁基苯二醌加氢制备得到最终产物特丁基苯二酚；其中，所述催化剂包括主催化剂和助催化剂，其中，所述主催化剂包括CuCl、CuBr或CrCl₃中的一种；所述助催化剂包括NaCl、KCl、LiCl或CaCl₂中的任意一种或者几种的组合；所述主催化剂与所述助催化剂的质量比为0.5-10:1；

所述这制备方法包括以下步骤：

步骤1)：按质量比取所述主催化剂和所述助催化剂的固体粉末，混合均匀后加入到反应釜中，并将2-叔丁基苯酚和有机溶剂也加入到反应釜中，其中，所述2-叔丁基苯酚与所述有机溶剂的质量比为1:3-10；

步骤2)：将反应釜关闭，密封后，向所述反应釜内通入氧气，保持所述反应釜内压力为0.5-2Mpa，在磁力搅拌下，将所述反应釜升温至30℃，保持边搅拌边反应的状态5-12h；

步骤3)：反应结束后，停止搅拌，将反应釜内的物料倒出，冷却至室温后形成悬浊液，将所述悬浊液进行过滤，得到第一滤饼，用有机溶剂对所述第一滤饼进行洗涤至少3次，收集全部抽滤过程所得滤液为第一滤液，其中，所得第一滤饼回收后循环利用，所得第一滤液经过旋转蒸发仪处理，去除有机溶剂，再对剩余底料用水蒸汽进行气提后，得到中间产物特丁基对苯二醌；

步骤4)：将所述特丁基对苯二醌和有机溶剂同时加入到加氢反应釜中，加入加氢催化剂，将所述加氢反应釜关闭，密封后，先对所述加氢反应釜抽真空，然后再向所述加氢反应釜中通入氢气，控制所述加氢反应釜中的压力为0.5-3Mpa，在磁力搅拌下，将所述加氢反应釜升温至80-110℃，进行加氢反应；

步骤5)：在所述加氢反应结束后，将所述加氢反应釜中的物料倒出，冷却至室温后过滤，得到第二滤饼，用有机溶剂对第二滤饼进行洗涤至少3次，收集全部抽滤过程所得滤液为第二滤液，所述第二滤液经过降膜蒸发器处理，去除有机溶剂后得到固体产物，再将所述固体产物加热溶解于甲苯溶剂中得甲苯溶液，再将所述甲苯溶液进行降温重结晶，得到特丁基对苯二酚的粗产物，其中，所述特丁基对苯二酚的含量为95-98％。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括甲醇、乙腈、甲酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙醚。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，叔丁基苯酚与有机溶剂的质量比为1:3-8。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，叔丁基苯酚与有机溶剂的质量比为1:4-7。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，叔丁基苯酚与有机溶剂的质量比为1:5-6。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，叔丁基苯酚与有机溶剂的质量比为1:5.7。

7.根据权利要求3-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，各种物料加入反应釜后的总体积，不超过所述反应釜内部容量的2/3。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，磁力搅拌的转速为500-1000r/min，搅拌时间与反应时间一致。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，磁力搅拌的转速为700r/min、800r/min或900r/min。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，通入氧气后，所述反应釜内部的压力控制在0.5-2MPa。

11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，通入氧气后，所述反应釜内部的压力控制在0.7-1.5MPa。