[发明专利]一种亚磷酸二甲酯的合成方法在审
| 申请号： | 201910211568.0 | 申请日： | 2019-03-20 |
| 公开（公告）号： | CN109912647A | 公开（公告）日： | 2019-06-21 |
| 发明（设计）人： | 程终发;宋盟盟;陈成效;马召腾;陆久田 | 申请（专利权）人： | 山东泰和水处理科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/142 | 分类号： | C07F9/142 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 李桂存 |
| 地址： | 277100 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 亚磷酸二甲酯 亚磷酸 甲醇 催化剂 合成 对甲苯磺酸 高纯度甲醇 高压反应釜 无三废排放 安全环保 常压条件 二级精馏 反应合成 反应物料 反应周期 高压条件 工艺处理 温度反应 无水甲醇 循环利用 原料催化 质量稳定 酯化合成 浓硫酸 负压 收率 脱酸 催化 无毒 | ||
1.一种亚磷酸二甲酯的合成方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
常温常压下，将亚磷酸、无水甲醇和催化剂加入高压反应釜；
高于常压下，开启搅拌至亚磷酸全部溶解并提温至反应温度反应1h以上；
反应完成后，负压外蒸并经精馏分离制得亚磷酸二甲酯，分离得到的甲醇和水可分别循环利用。
2.根据权利要求1所述的一种亚磷酸二甲酯的合成方法，其特征在于，所述的步骤（1）中亚磷酸、无水甲醇的质量份数分别为5~20份和80~95份。
3.根据权利要求1所述的一种亚磷酸二甲酯的合成方法，其特征在于，所述的步骤（1）中催化剂的用量占晶体亚磷酸投料量的质量百分比为1~15%。
4.根据权利要求3所述，其特征在于，所述的催化剂可以选择浓硫酸或对甲苯磺酸中的任一种。
5.根据权利要求1所述的一种亚磷酸二甲酯的合成方法，其特征在于，所述的步骤（2）中高压反应压力范围为0.1MPa~0.5MPa。
6.根据权利要求1所述的一种亚磷酸二甲酯的合成方法，其特征在于，所述的步骤（2）中反应温度范围为80~120℃。
7.根据权利要求1所述的一种亚磷酸二甲酯的合成方法，其特征在于，所述的步骤（3）具体为：（S1）将负压同时蒸出的酯-醇-水三组分气体进入冷凝器，冷凝得到亚磷酸二甲酯粗品；（S2）将得到的亚磷酸二甲酯粗品和甲醇进行再沸，大量的甲醇将亚磷酸二甲酯中少量的水带出，得到亚磷酸二甲酯纯品。
8.根据权利要求7所述的一种亚磷酸二甲酯的合成方法，其特征在于，所述的步骤（3）中（S1）和（S2）得到甲醇-水气体通入甲醇精馏塔，得到纯度大于99%的甲醇，重新通入步骤1的酯化反应釜和步骤3中S2的再沸器循环利用。
9.根据权利要求7所述的一种亚磷酸二甲酯的合成方法，其特征在于，所述的步骤S2中，通入的甲醇和亚磷酸二甲酯的粗品质量比为1-5:1。
10.根据权利要求7所述的一种亚磷酸二甲酯的合成方法，其特征在于，所述的冷凝器为空气冷凝器，顶端出口温度为60-100℃。
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