[发明专利]一种半夹心铱配合物及其制备和应用有效

专利信息
申请号: 201910212014.2 申请日: 2019-03-20
公开(公告)号: CN109824737B 公开(公告)日: 2021-03-05
发明(设计)人: 姚子健;朱经纬;林楠;乔新超;高永红;邓维 申请(专利权)人: 上海应用技术大学
主分类号: C07F17/02 分类号: C07F17/02;C08F132/08;C08F4/70
代理公司: 上海申汇专利代理有限公司 31001 代理人: 王婧
地址: 200235 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 夹心 配合 及其 制备 应用
【权利要求书】:

1.一种半夹心铱配合物在催化降冰片烯聚合中的应用,所述半夹心铱配合物,其具有如下所示结构:

其中,“·”代表BH。

2.如权利要求1所述的应用,其特征在于,包括:在-77~-79℃的温度下,将n-BuLi的正己烷溶液滴加到含邻位碳硼烷o-C2B10H12的四氢呋喃溶液中,滴加结束后搅拌25-35分钟,升至室温后继续反应30-60分钟后加入溴代苯并噻唑,继续在室温下反应6~8小时;然后将双核化合物[Cp*IrCl2]2加入反应体系反应,反应结束后,静置过滤,减压抽干溶剂,得到的粗产物进行柱层析分离得到半夹心铱配合物。

3.如权利要求2所述的应用,其特征在于,所述的n-BuLi、o-C2B10H10、溴代苯并噻唑和双核化合物[Cp*IrCl2]2的摩尔比为(2.2~3.0):1:1:0.5。

4.如权利要求2所述的应用,其特征在于,加入所述的双核化合物后,反应时间为3-5h。

5.如权利要求2所述的应用,其特征在于,所述的柱层析分离用到的洗脱剂是体积比在5:1~10:1之间的石油醚和四氢呋喃组成的混合溶剂。

6.如权利要求2所述的应用,其特征在于,所述的降冰片烯聚合使用甲基铝氧烷为助催化剂。

7.如权利要求2所述的应用,其特征在于,所述的降冰片烯聚合的具体步骤包括:在无水无氧条件下,在反应容器中依次加入含上述的半夹心铱配合物的氯苯溶液和MAO的甲苯溶液,MAO与半夹心铱配合物的摩尔比为1000:1~4000:1,加入降冰片烯单体,在0–60℃反应15–30分钟,用盐酸的乙醇溶液终止反应,将所得产物过滤,用乙醇洗涤,于60–80℃真空干燥至质量不变。

8.如权利要求7所述的应用,其特征在于,所述的半夹心铱配合物的氯苯溶液的浓度为0.1–1.0μmol,半夹心铱配合物的氯苯溶液和MAO的甲苯溶液的体积比为1–10mL:0.19–1.9mL。

9.如权利要求7所述的应用,其特征在于,所述的半夹心铱配合物和降冰片烯单体的摩尔比为1:20000-200000。

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