[发明专利]一种二氧化钛基纳米复合材料及其制备方法和用途在审
申请号: | 201910212161.X | 申请日: | 2019-03-20 |
公开(公告)号: | CN111715188A | 公开(公告)日: | 2020-09-29 |
发明(设计)人: | 李望良;李艳香;杨传芳 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/30;B01J21/06;C02F101/22;C02F101/34;C02F101/36;C02F101/38 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 纳米 复合材料 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种二氧化钛基纳米复合材料,其特征在于,所述复合材料包括纳米纤维素和位于所述纳米纤维素上的二氧化钛纳米颗粒,所述二氧化钛纳米颗粒的粒径小于20nm,所述纳米纤维素的直径在10nm以下。
2.根据权利要求1所述的二氧化钛基纳米复合材料,其特征在于,所述二氧化钛纳米颗粒的粒径为4-8nm;
优选地,所述二氧化钛纳米颗粒为球形;
优选地,所述二氧化钛纳米颗粒的晶型为锐钛矿晶型;
优选地,所述二氧化钛纳米颗粒以Ti-O-C共价键固定在纳米纤维素表面;
优选地,所述二氧化钛纳米颗粒无团聚;
优选地,所述纳米纤维素带有羧基和/或磺酸基;
优选地,所述纳米纤维素包括化学氧化的纳米纤维素纤维、纳米晶纤维素或细菌纤维素中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述纳米纤维素的直径为3-5nm。
3.根据权利要求1或2所述的二氧化钛基纳米复合材料,其特征在于,所述复合材料中,二氧化钛纳米颗粒的质量分数为10-50wt%,纳米纤维素的质量分数为50-90wt%。
4.一种如权利要求1-3任一项所述二氧化钛基纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将纳米纤维素在溶剂中分散,调节pH值为酸性,得到纳米纤维素分散液,所述纳米纤维素的直径在10nm以下;
(2)将步骤(1)所述纳米纤维素分散液与二氧化钛前驱体混合,并进行加热反应,固液分离得到所述二氧化钛基纳米复合材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述溶剂为水和/或小分子醇;
优选地,所述小分子醇包括乙醇、正丙醇或异丙醇中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,步骤(1)所述分散的方法为剪切搅拌分散和/或超声分散;
优选地,步骤(1)所述纳米纤维素带有羧基和/或磺酸基。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)调节pH值在6以下;
优选地,步骤(1)调节pH值为2-5;
优选地,步骤(1)使用盐酸、硫酸、乙酸或柠檬酸中的任意一种或至少两种的组合调节pH值。
7.根据权利要求4-6任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述二氧化钛前驱体包括钛酸正丁酯、异丙醇钛、硫酸钛、硫酸氧钛或四氯化钛中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,步骤(2)所述混合的方式为逐滴加入二氧化钛前驱体的溶液;
优选地,步骤(2)所述加热反应的温度为50-100℃,优选为60-90℃;
优选地,步骤(2)所述加热反应的时间为1-10h,优选为1.5-6h;
优选地,步骤(2)所述混合和加热反应均在搅拌条件下进行。
8.根据权利要求4-7任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)还包括:在加热反应后,进行冷却;
优选地,步骤(2)所述固液分离为离心分离;
优选地,步骤(2)还包括:固液分离后对得到的固体进行洗涤和干燥;
优选地,所述制备方法中,纳米纤维素、二氧化钛前驱体和溶剂的质量比为1:(6-10):(300-1000)。
9.根据权利要求4-8任一项所述的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将纳米纤维素在水中分散,调节pH值为2-5,得到纳米纤维素分散液,所述纳米纤维素的直径在10nm以下且带有羧基和/或磺酸基;
(2)在搅拌条件下,将二氧化钛前驱体溶液逐滴滴加到步骤(1)所述纳米纤维素分散液中,纳米纤维素、二氧化钛前驱体和溶剂的质量比为1:(6-10):(300-1000),在60-90℃和搅拌下进行加热反应,反应1.5-6h,反应后冷却,离心分离,对得到的固体进行洗涤和干燥,得到所述二氧化钛基纳米复合材料。
10.一种如权利要求1-3任一项所述的二氧化钛基纳米复合材料的用途,其特征在于,所述复合材料用于环境污染治理;
优选地,所述二氧化钛基纳米复合材料用于吸附和/或光催化去除废水中的微污染物。
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