[发明专利]一种基于超声辐照技术的相变微胶囊及制备方法

说明书

本发明公开了一种相变微胶囊的制备方法：制备苯乙烯‑马来酸酐共聚物乳化剂；制备油相混合物；制备水包油乳液；制备相变微胶囊；一种基于超声辐照技术的相变微胶囊，包括壳材和设置在所述壳材内的相变材料，所述的壳材包括聚氨酯丙烯酸酯、1，4‑丁二醇二丙烯酸酯、丙烯酸、偶氮二异丁腈，所述的相变材料为正十二烷醇；该相变微胶囊呈现完整的球形，表面光滑均匀，融化相变潜热大，包覆率高，对温度变化的响应速度快，广泛应用于建筑材料，空调制冷领域。

技术领域

本发明属于相变材料制备技术领域，尤其涉及一种基于超声辐照技术的相变微胶囊及制备方法。

背景技术

材料在固态、液态、气态中发生转变的过程叫做相变。相变过程中，会放热或者吸热，而材料会维持恒温，具有这种特性的材料叫做相变材料。相变材料按照其化学组成可分为无机相变材料、有机相变材料和复合相变材料、无机相变材料包括结晶水合盐、熔融盐、金属合金等无机物；有机相变材料包括石蜡、羧酸、酯、多元醇等有机物；混合相变材料主要是有机和无机共融相变材料的混合物。

相变材料因具有高储能密度和相变过程温度近似恒定等特点，在热能储存与利用方面具有很大的优势，但未加改性的相变材料往往导热率低、耐腐蚀性差、具有可燃性，为了拓展其应用范围，采用微胶囊封装技术对相变材料进行改性，成为当前研究的热点。

对微胶囊进行改性的方法主要分为物理法和化学法。物理方法主要有微流控法、喷涂干燥法、相分离法和粉末床法等；化学方法主要有界面聚合法、原位聚合法、悬浮聚合法、锐孔-凝固浴法和化学镀法等。

近年来，研究较多的改性方法是采用原位聚合法以甲醛基为壳材原料、石蜡为相变材料合成相变材料微胶囊化颗粒，但受制备工艺及材料固有性质的影响，该制备工艺在胶囊壁中残留甲醛，如三聚氰胺-甲醛、明胶甲醛和尿素-甲醛壳微胶囊通常在应用中释放有毒的甲醛，不符合环保要求。同时石蜡作为芯材具有密度小、导热率低、相变过程体积变化大，对温度变化的响应速度慢等缺陷。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于：现有相变微胶囊对温度变化的响应速度慢，提供了一种基于超声辐照技术的相变微胶囊及制备方法。

本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的，本发明的一种基于超声辐照技术的相变微胶囊的制备方法，包括以下步骤：

(1)制备苯乙烯-马来酸酐共聚物乳化剂

依次向容器中加入质量比为1:0.3:60的苯乙烯-马来酸酐共聚物粉末、NaOH和去离子水，80～90℃下磁力搅拌1～3小时，调节溶液pH值至4～6，得到苯乙烯-马来酸酐共聚物乳化剂；

(2)制备油相混合物

依次向容器中加入质量比为12:2:0.15:12丙烯酸树脂、丙烯酸、偶氮二异丁腈和正十二烷醇，25～45℃超声辐照条件下恒温搅拌30～40分钟，得到油相混合物；

(3)制备水包油乳液

将苯乙烯-马来酸酐共聚物乳化剂加入到油相混合物中，在30～40℃下超声辐照，乳化分散20～40分钟，得到水包油乳液，所述的苯乙烯-马来酸酐共聚物乳化剂与油相混合物的质量比为2.3:1；

(4)制备相变微胶囊

将水包油乳液70～80℃下恒温搅拌2～3小时，90～95℃下保温1～2小时后，抽滤并使用无水乙醇和去离子水交替清洗反应产物，最后恒温50℃干燥得到相变微胶囊。

所述的步骤(1)中，苯乙烯-马来酸酐共聚物乳化剂的浓度为0.1～20mg·mL^-1。

所述的步骤(1)中，溶液呈淡黄色后用柠檬酸溶液调节pH值至4～6。

所述的步骤(2)中，所述的丙烯酸树脂包括聚氨酯丙烯酸酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯。