[发明专利]一种多酸单体及其制备方法、一种聚酰胺及其制备方法和一种聚酰胺薄膜有效
申请号: | 201910212313.6 | 申请日: | 2019-03-20 |
公开(公告)号: | CN109912408B | 公开(公告)日: | 2020-03-17 |
发明(设计)人: | 周宏伟;赫洪如;王书丽;王大明;陈春海;赵晓刚 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C07C65/26 | 分类号: | C07C65/26;C07C51/08;C08G69/40;C08J5/18;C08L77/10 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 刘奇 |
地址: | 130000 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 单体 及其 制备 方法 聚酰胺 薄膜 | ||
1.一种多酸单体,具有式I或式II所示结构:
2.权利要求1式I所述结构多酸单体的制备方法,包括以下步骤:
(1)将碘化氢的丙酮溶液和邻苯二酚的醋酸溶液加热回流后冷却,得到过饱和溶液,然后对所述过饱和溶液进行水热处理,析出螺环四酚;所述螺环四酚具有式III所示结构:
(2)将所述步骤(1)得到的螺环四酚和对氟苯甲腈在催化剂和有机溶剂存在条件下进行取代反应,得到四氰基螺环化合物,所述催化剂包括碳酸钾和碳酸铯中的一种或两种;所述四氰基螺环化合物具有式IV所示结构:
(3)将所述步骤(2)得到的四氰基螺环化合物在碱性溶液中进行水解,然后将体系调节至酸性,生成结构为式I的多酸单体。
3.权利要求1式II所述结构多酸单体的制备方法,包括以下步骤:
(a)将碘化氢的丙酮溶液、邻苯二酚的醋酸溶液和羟基苯的醋酸溶液加热回流后冷却,得到过饱和溶液,然后对所述过饱和溶液进行水热处理,析出螺环三酚;所述螺环三酚具有式V所示结构:
(b)将所述步骤(a)得到的螺环三酚和对氟苯甲腈在催化剂和有机溶剂存在条件下进行取代反应,得到四氰基螺环化合物,所述催化剂包括碳酸钾和碳酸铯中的一种或两种;所述三氰基螺环化合物具有式VI所示结构:
(c)将所述步骤(b)得到的三氰基螺环化合物在碱性溶液中进行水解,然后将体系调节至酸性,生成结构为式II的多酸单体。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中碘化氢和邻苯二酚的摩尔比为1:2~5;所述步骤(1)中水热处理的温度为200~240℃,压力为1MPa~0.5GPa。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(a)中碘化氢、邻苯二酚和羟基苯的摩尔比为1:1~4:1~4;所述步骤(a)中水热处理的温度为200~240℃,压力为1MPa~0.5GPa。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中螺环四酚和对氟苯甲腈的摩尔比为1:4~9;所述取代反应的温度为120~150℃,时间为12~14h。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中水解的温度为80℃~100℃,时间为15~20h。
8.一种聚酰胺,具有式VII所示结构:
其中四个R取代基中有一个R取代基为H,其余三个R取代基为
或者四个R取代基均为
其中AR具有式1~式4任一项所述结构:
9.权利要求8所述聚酰胺的制备方法,包括以下步骤:
在保护气氛下,将多酸单体、成盐剂和二胺单体在极性有机溶剂中进行缩聚反应后冷却,得到聚酰胺;所述多酸单体为权利要求1所述多酸单体或者权利要求2~7任一项所述方法制备得到的多酸单体。
10.一种聚酰胺薄膜,其特征在于,所述聚酰胺薄膜包括权利要求8所述聚酰胺或者权利要求9所述方法制备得到的聚酰胺;所述聚酰胺薄膜的厚度为60~70μm。
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