[发明专利]一种MoS2/LDHS加氢脱硫催化剂的制备方法及应用在审
| 申请号： | 201910212712.2 | 申请日： | 2016-07-15 |
| 公开（公告）号： | CN109821557A | 公开（公告）日： | 2019-05-31 |
| 发明（设计）人： | 叶澄 | 申请（专利权）人： | 温州泓呈祥科技有限公司 |
| 主分类号： | B01J27/051 | 分类号： | B01J27/051;B01J35/00;B01J35/02;B01J35/10;B01J37/00;B01J37/03;B01J37/02;C10G45/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 325024 浙江省温州*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 加氢脱硫催化剂 离子液体 制备 耐热性 纳米二硫化钼 催化领域 二硫化钼 合成体系 加氢脱硫 类水滑石 硫化过程 热稳定性 性能优势 原料控制 复合材料 分散性 负载型 抗压性 硫化剂 钼酸盐 前体 催化剂 应用 | ||
1.一种MoS2/LDHS加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
（1）离子液体制备纳米二硫化钼：向溶剂中加入四硫代钼酸盐、离子液体A搅拌均匀，然后加入适量的还原剂，搅拌均匀，配置成初始反应混合物并转移至高压合成釜中，所述四硫代钼酸盐为四硫代钼酸铵，其摩尔浓度约为0.05-2mol/L；
（2）采用离子液体对LDHS进行功能化：将Zn(NO3)2和Al(NO3)3溶解到水中，配置为总金属离子浓度约为0.5-1mol/L的混合溶液，保持Zn2+：Al3+的摩尔比为2：1，在恒温70～80℃水浴中滴入一定量的碱性溶液，调整pH=11-12，反应2～3h，老化12～24h，形成具有层状结构的类水滑石LDHS沉淀，沉淀分离，去离子水洗2～3遍，然后在60-80℃干燥5-10小时，然后就将LDHS材料溶于溶剂乙二醇中，加入离子液体B，超声搅拌10分钟后在50-60℃回流10-16h，反应结束后洗涤，在60-80℃干燥5-10小时；
(3)装有MoS2高压合成釜中加入LDHS，控制80-120℃，静置2-5小时，老化10-12小时，取出，过滤，干燥，400-500℃焙烧2-3h，即得到MoS2/LDHS加氢脱硫催化剂；所述离子液体A为1-甲基-3-羧乙基咪唑四氟硼酸盐，离子液体B为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，离子液体A与Mo的摩尔比为0. 2-10：1，离子液体B加入量为类水滑石LDHS的0.5-2wt%，
其中，MoS2/LDHS中，MoS2在类水滑石载体的表面形成密置单层；其中纳米二硫化钼的尺寸粒径为3-8纳米；MoS2/LDHS具有多孔结构，得到纳米粒子的直径20-70nm的纳米材料，且比表面积为480-600m2/g ，MoS2/LDHS的质量比为1-5：10-15。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇，还原剂为盐酸羟胺、水合肼或硼氢化钠的一种或多种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液为氢氧化钠或氨水溶液。
4.如权利要求1-3任一所述的制备方法制备的MoS2/LDHS加氢脱硫催化剂用于重油、超重油或渣油的悬浮床加氢脱硫反应。
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