[发明专利]一种耐火增强碳化硅纤维及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201910213414.5 申请日: 2019-03-20
公开(公告)号: CN110117840A 公开(公告)日: 2019-08-13
发明(设计)人: 田仕昂 申请(专利权)人: 宁波众兴新材料科技有限公司
主分类号: D01F9/10 分类号: D01F9/10;D01F1/07
代理公司: 宁波浙成知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 33268 代理人: 洪松
地址: 315500 浙江省宁波市*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 碳化硅纤维 甲基丙烯酸甲酯 八水氧氯化锆 正硅酸乙酯 环氧丙醇 氯化石蜡 纤维材料 硬脂酸钙 综合性能 甲醇锂 耐火性 增粘剂 重量份 制备 力学
【权利要求书】:

1.一种耐火增强碳化硅纤维,其特征在于,包括下述重量份的各原料:

正硅酸乙酯36-40、碳化硅纤维120-140、氯化石蜡4-6、硬脂酸钙1-2、甲基丙烯酸甲酯13-20、甲醇锂0.04-0.1、八水氧氯化锆18-20、增粘剂5-7、环氧丙醇1-2。

2.根据权利要求1所述的一种耐火增强碳化硅纤维,其特征在于,所述增粘剂是由下述重量份的原料组成的:

棕榈蜡4-6、磷酸二氢铝3-5、苯酚18-20、37%的甲醛30-40、氢氧化钠1-2、硅烷偶联剂kh550 1-2。

3.根据权利要求2所述的一种耐火增强碳化硅纤维,其特征在于,所述增粘剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)取棕榈蜡,加入到其重量7-9倍的无水乙醇中,在60-65℃下保温搅拌30-40分钟,得乙醇溶液;

(2)取磷酸二氢铝,加入到其重量20-24倍的去离子水中,在70-75℃下保温搅拌10-20分钟,得水分散液;

(3)取上述乙醇溶液、水分散液混合,搅拌均匀,加入硅烷偶联剂kh550,超声1-2小时,得氨基乳液;

(4)取苯酚、37%的甲醛混合,搅拌均匀,送入到85-90℃的水浴中,加入氢氧化钠,保温搅拌3-4小时,加入到上述氨基乳液中,降低水浴温度为60-65℃,保温搅拌1-2小时,出料,减压脱水,即得所述增粘剂。

4.一种如权利要求1所述耐火增强碳化硅纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)取正硅酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、环氧丙醇混合,送入到不锈钢反应釜中,通入氮气,调节反应釜温度为95-105℃,搅拌反应1-2小时,加入甲醇锂,调节反应釜温度为150-160℃,保温搅拌2-3小时,出料冷却,得环氧改性前驱体;

(2)取八水氧氯化锆,加入到其重量40-50倍的、浓度为30-35%的磷酸溶液中,升高温度为60-70℃,加入碳化硅纤维,保温搅拌10-12小时,抽滤,将滤饼水洗,送入到烧结炉中,在500-600℃下煅烧1-2小时,冷却至常温,得预处理填料;

(3)取上述环氧改性前驱体、硬脂酸钙混合,加入到混合料重量20-30倍的去离子水中,搅拌反应3-5小时,得环氧改性溶胶溶液;

(4)取上述预处理填料,加入到环氧改性溶胶溶液中,搅拌均匀,送入到反应釜中,升高温度为150-169℃,加入增粘剂,保温搅拌110-130分钟,送入到烘箱中,干燥,出料,加入氯化石蜡,搅拌至常温,即得所述耐火增强碳化硅纤维。

5.根据权利要求4所述的一种耐火增强碳化硅纤维的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的干燥温度为100-110℃。

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