[发明专利]一种从镍基高温合金切削废料中回收镍的方法

说明书

本发明提出一种从镍基高温合金切削废料中回收镍的方法，具体步骤如下：(1)将镍基高温合金切削废料进行破碎，得到粒径较小的合金废料颗粒；(2)将合金颗粒进行酸浸氧化处理；(3)调节浸出液pH，沉淀除去溶液中的杂质相；(4)对浸出液进行萃取分离，得到富镍的萃余液；(5)除去富镍的萃余液中的有机物，得到富镍的盐溶液；(6)对富镍的盐溶液进行离子交换膜电解处理，回收得到高纯度的镍。本发明的优点是：镍的浸出率、回收率高，能处理各种成分组成的镍基合金，是一种低成本、高效、环保的从镍基高温合金切削废料中回收制备高纯度镍的方法。

技术领域

本发明属于湿法冶金技术领域，涉及一种从镍基高温合金切削废料中回收镍的方法。

背景技术

镍基高温合金指的是以镍为基体，在650～1000℃范围内具有较高的强度以及良好的抗氧化、抗燃气腐蚀能力的高温合金。目前广泛运用于航空航天、能源动力、石油化工以及冶金矿山等领域，是现代航空发动机、航天器和火箭发动机的关键热端部件材料。镍基合金废料中含有大量镍，一般能达到50％以上。随着含镍矿物资源的开采量日渐增大，矿物资源储量将逐渐减少，因此实现镍基高温合金废料中镍的回收利用具有重要的意义，对实现金属镍的再生利用具有良好的前景。

目前所用的从高温合金废料中回收镍的方法主要都通过废料熔化-雾化制粉-浸出等后续提纯工艺完成。所采用的浸出镍基高温合金废料的主要方法有：电化学溶解法、热酸浸出、鼓风浸出、焙烧碱浸、加压及常压浸出等。而这些方法最主要的共同点在于都需先将合金熔融然后进行雾化制粉，再进行后续的浸出处理。其缺点在于：①目前高温合金的熔点很高，将大量的废料熔化需要耗费大量的能量，通常需要加热到1600-1700℃才能将其熔化；②浸出步骤中合金的粒度要求较高；③回收过程都比较繁琐，很难规模化生产。

发明内容

针对目前镍基高温合金废料回收技术的不足之处，本发明提供一种从镍基高温合金切削废料中回收制备高纯度镍的方法。

实现本发明可以按照以下步骤进行：

(1)将镍基高温合金切削废料进行机械破碎成小颗粒状。

(2)对步骤(1)所述的合金小颗粒置于无机酸中进行氧化浸出处理，固液分离后得到浸出液和浸出渣；所述无机酸中氢离子的浓度为1mol/L～71mol/L，所述无机酸的体积V满足：7m≤V≤10m，其中m为合金粉末的质量，单位为g，V的单位为mL；所述浸出处理的温度为60℃～90℃，所述浸出处理的时间为1h～4h。

(3)将碱溶液作为沉淀剂，缓慢地调节溶液pH，对步骤(2)中所述浸出液进行沉淀除杂，然后将固液分离；所述的沉淀除杂处理的温度为50℃～70℃。

(4)步骤(3)中所述分离后的液相通过萃取的方法将镍和钴分离，得到富镍萃余液。

(5)除去步骤(4)中所述的富镍萃余液有机物，得到除去有机物后的富镍盐溶液。

(6)对步骤(5)中得到的富镍盐溶液进行离子交换膜电解，得到高纯度的镍。

上述步骤(1)所述的破碎的合金颗粒粒径在0.1～5mm之间；

上述步骤(2)中所用的无机酸为盐酸与硝酸按摩尔浓度比2～3配置的混合液。

上述步骤(2)中所用的氧化性试剂为双氧水、氯酸钠和硝酸中的一种或两种以上。

上述步骤(3)中所述碱溶液的质量分数在5％～25％之间，碱溶液的溶质为碳酸钠、碳酸氢钠、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾以及碳酸氢钾中的一种或两种以上。

上述步骤(4)中所述的萃取过程所用的有机相和水相的体积比为1～3:1；有机相中萃取剂与稀释剂体积比为1:1.5～4；萃取级数在5～10之间。

上述步骤(4)中所述的萃取剂为萃取剂N235或P507，所述稀释剂为磺化煤油。