[发明专利]一种处理废旧氧化钨的还原氧化钨的工艺在审
申请号: | 201910214085.6 | 申请日: | 2019-03-20 |
公开(公告)号: | CN109761283A | 公开(公告)日: | 2019-05-17 |
发明(设计)人: | 林森;尹小兵;廖善荣;罗兴发 | 申请(专利权)人: | 江西省鑫盛钨业有限公司 |
主分类号: | C01G41/02 | 分类号: | C01G41/02 |
代理公司: | 赣州智府晟泽知识产权代理事务所(普通合伙) 36128 | 代理人: | 邹圣姬 |
地址: | 341999*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化钨 仲钨酸铵 还原 蓝色氧化钨 钨酸铵溶液 电炉 放入 氨水 高压反应釜 离心过滤机 真空抽滤器 析出 方式处理 离心过滤 真空抽滤 蒸发结晶 直接冷却 回转式 稀氨水 给料 压滤 加热 过滤 冷却 溶解 回收 | ||
1.一种处理废旧氧化钨的还原氧化钨的工艺,其特征在于,包括以下步骤:
一、根据高压反应釜的有效容积预先计算确定待处理氧化钨的重量,再根据氧化钨的重量计算确定所需稀氨水体积,或根据稀氨水体积计算确定所需氧化钨的重量;
二、在搅拌下向高压反应釜中加入所需量的稀氨水和废旧氧化钨物料,在不断搅拌下缓慢加热升温至釜内蒸汽压力4~10kg/cm2最为适宜,压煮反应时间为60~180min反应结束,停止加热,冷却至20~40℃,检查溶液颜色,如显蓝色,再补加双氧水至蓝色消失,用氨水或水调节游离氨浓度为3~5%,控制钨酸铵溶液中三氧化钨浓度为120~350g/l;
三、将冷却至常温的钨酸铵溶液通过真空抽滤或离心过滤或压滤,滤液转入钨酸铵溶液贮槽静置10~30h,静置的目的是使溶液中残留的部份杂质离子经过陈化而析出结晶沉淀到槽底;
四、通过直接冷却或蒸发结晶的方式处理钨酸铵溶液,使仲钨酸铵析出,将溶液连同仲钨酸铵结晶一起放入真空抽滤器或离心过滤机过滤,用水洗涤3~4次;
五、将仲钨酸铵放入回转式电炉中加热,电炉转速为3~4r/min,给料速度为190~320kg/h,温度为780~950℃,将仲钨酸铵还原为蓝色氧化钨。
2.根据权利要求1所述的处理废旧氧化钨的还原氧化钨的工艺,其特征在于,所述步骤四中直接冷却的温度为0~10℃。
3.根据权利要求1所述的处理废旧氧化钨的还原氧化钨的工艺,其特征在于,所述步骤五中炉气压力为0.2~0.8kPa。
4.根据权利要求1所述的处理废旧氧化钨的还原氧化钨的工艺,其特征在于,所述步骤五中仲钨酸铵还原为蓝色氧化钨包括以下过程:仲钨酸铵加热分解成三氧化钨、氨气和水蒸气;
钨氧化物是氨气分解的良好触媒特性,分解出来的氨气进一步分解为氮气和氢气;
三氧化钨还原成蓝色氧化钨。
5.根据权利要求1所述的处理废旧氧化钨的还原氧化钨的工艺,其特征在于,包括以下步骤:
一、根据高压反应釜的有效容积预先计算确定待处理氧化钨的重量,再根据氧化钨的重量计算确定所需稀氨水体积,或根据稀氨水体积计算确定所需氧化钨的重量;
二、在搅拌下向高压反应釜中加入所需量的稀氨水和废旧氧化钨物料,在不断搅拌下缓慢加热升温至釜内蒸汽压力4~10kg/cm2最为适宜,压煮反应时间为60~180min反应结束,停止加热,冷却至20~40℃,检查溶液颜色,如显蓝色,再补加双氧水至蓝色消失,用氨水或水调节游离氨浓度为3~5%,控制钨酸铵溶液中三氧化钨浓度为120~350g/l;
三、将冷却至常温的钨酸铵溶液通过真空抽滤或离心过滤或压滤,滤液转入钨酸铵溶液贮槽静置10~30h,静置的目的是使溶液中残留的部份杂质离子经过陈化而析出结晶沉淀到槽底;
四、通过直接冷却或蒸发结晶的方式处理钨酸铵溶液,使仲钨酸铵析出,将溶液连同仲钨酸铵结晶一起放入真空抽滤器或离心过滤机过滤,用水洗涤3~4次;
五、将仲钨酸铵放入回转式电炉中加热,电炉转速为3r/min,给料速度为190kg/h,温度为780℃,将仲钨酸铵还原为蓝色氧化钨。
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