[发明专利]一种高浓度硫酸镍溶液中分离硝酸根的方法

说明书

本发明公开了一种高浓度硫酸镍溶液中分离硝酸根的方法，属于有色金属湿法冶金领域，以解决高浓度硝酸镍中硝酸根的分离问题。该方法将树脂应用于高浓度硫酸镍溶液中硝酸根的吸附，用硫酸溶液洗涤预处理新树脂，再用此处理后的树脂吸附硫酸镍中的硝酸根；采用硫酸溶液解析树脂上的硝酸根，解析后液中硝酸根含量高于2g/l的溶液外排，回用硫酸和硝酸；硝酸根含量低于2g/l的解析后液进入下次饱和树脂的解析。本发明方法简单易操作，硝酸根脱除深度高、不引进任何杂质，整个工艺过程保证硫酸镍溶液的纯净和高浓度，不产生废水废渣，属绿色冶金。

技术领域

本发明属于有色金属湿法冶金领域，具体涉及一种高浓度硫酸镍溶液中分离硝酸根的方法。

背景技术

硝酸浸出低冰镍工艺中，镍铜钴有价金属最终要转型进入硫酸体系得到硫酸镍溶液，转型过程中硝酸根夹带进入硫酸镍溶液，溶液主要成份为Ni60g/l-120g/l、Co0.1-10g/l、Cu0.1g/l-20g/l、NO₃^-0.3g/l-10g/l、SO₄^2-100g/l-200g/l、溶液pH为2-6。此硫酸镍溶液主要用于生产电镀级或电池级硫酸镍产品，须将其中的硝酸根分离，最终硝酸根含量要求小于0.2g/l。目前还未见此种高浓度硫酸镍溶液中硝酸根的分离工艺。

发明内容

本发明的目的是提供了一种高浓度硫酸镍溶液中分离硝酸根的方法，以解决高浓度硝酸镍中硝酸根的分离问题。

本发明技术方案如下：一种高浓度硫酸镍溶液中分离硝酸根的方法，将树脂应用于高浓度硫酸镍溶液中硝酸根的吸附，用硫酸溶液洗涤预处理新树脂，再用此处理后的树脂吸附硫酸镍中的硝酸根；省去用水将残留于树脂中的硫酸淋洗置换至溶液pH大于2，采用硫酸溶液解析树脂上的硝酸根，解析后液中硝酸根含量高于2g/l的溶液外排，回用硫酸和硝酸；硝酸根含量低于2g/l的解析后液进入下次饱和树脂的解析。最终提高解析酸的利用率和硝酸根含量。解析后树脂不用淋洗置换残留的硫酸溶液，可直接吸附高浓度硫酸镍溶液中的硝酸根。

作为本发明的进一步改进，具体详细步骤如下，

(a)树脂预处理：新树脂采用硫酸溶液洗涤置换，对树脂进行预处理，置换树脂上原有的氯离子为硫酸根离子；

(b)树脂吸附高浓度硫酸镍溶液中的硝酸根：将高浓度硫酸镍溶液通过预处理后的树脂柱进行吸附，经过吸附得到高浓度硫酸镍溶液中NO₃^-0.1g/l；待树脂接近饱和时(即吸附后液中NO₃^-≥0.1g/l)，停止吸附。洗涤后液中Cl^-小于0.01g/l。

(c)树脂上硝酸根的解析：吸附硝酸根后的树脂采用硫酸溶液解析，解析后树脂直接吸附高浓度硫酸镍溶液，条件同上述b步骤；

(d)解析后液混酸分离：以上解析后液中硝酸根含量高于2g/l的溶液混合，进行蒸发浓缩使硫酸与硝酸分离。

作为本发明的进一步改进，所述步骤a中树脂为硝酸根吸附树脂，选用D890或D4017树脂。

作为本发明的进一步改进，所述步骤a中置换预处理新树脂时，采用体积含量为1%-20%的硫酸溶液，洗涤置换树脂上原有的氯离子为硫酸根离子，置换后液中氯含量小于0.01g/l。

作为本发明的进一步改进，所述步骤c硫酸溶液解析中首先用前次生产产出的硝酸根含量小于2g/l以下质量浓度为5%-40%的硫酸解析后液3-10BV解析，再用5%-40%的新硫酸3-10BV解析，解析总酸量6-20BV。解析后液中硝酸根含量从7g/l-20g/l逐渐降低至0.01g/l以下。硫酸解析后的树脂可直接吸附高浓度硫酸镍溶液中的硝酸根，省去了传统解析后树脂采用大量水淋洗残留于树脂中的硫酸工序，减少了用水量。