[发明专利]利用ICP-OES法测定唑啉草酯产品中钯元素残留量的方法在审
| 申请号： | 201910215448.8 | 申请日： | 2019-03-21 |
| 公开（公告）号： | CN109799228A | 公开（公告）日： | 2019-05-24 |
| 发明（设计）人： | 黄栋;雷珊 | 申请（专利权）人： | 利尔化学股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N21/73 | 分类号： | G01N21/73;G01N1/28 |
| 代理公司： | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人： | 钟莹洁 |
| 地址： | 621000 *** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 唑啉草酯 残留量 钯元素 待测液 电感耦合等离子发射光谱仪 混合酸溶解 工作效率 快速分解 微波消解 浓硝酸 浓盐酸 前处理 再利用 检测 硝解 | ||
1.一种利用ICP-OES法测定唑啉草酯产品中钯元素残留量的方法，其特征在于，利用由浓盐酸与浓硝酸组成的混合酸溶解唑啉草酯样品制得待测液，再利用ICP-OES法对所述待测液进行检测并测得唑啉草酯产品中的钯元素残留量。
2.根据权利要求1所述利用ICP-OES法测定唑啉草酯产品中钯元素残留量的方法，其特征在于，所述混合酸中浓盐酸与浓硝酸的体积比为1:1～5:1，所述混合酸与唑啉草酯样品的体积质量比(ml/g)为1:1～3:1。
3.根据权利要求2所述利用ICP-OES法测定唑啉草酯产品中钯元素残留量的方法，其特征在于，所述混合酸中浓盐酸与浓硝酸的体积比为3.5:1，所述混合酸与唑啉草酯样品的体积质量比(ml/g)为2:1。
4.根据权利要求1至3中任一项所述利用ICP-OES法测定唑啉草酯产品中钯元素残留量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
A、称取唑啉草酯试样置于容量瓶中并加入由浓盐酸和浓硝酸组成的混合酸进行溶解，超声处理后定容摇匀得到待测液；
B、称取氯化钯标样并配置得到钯元素浓度为1000ug/mL的溶液，再稀释得到不同钯元素浓度的标准溶液；
C、开启ICP-OES，待各指标符合要求并点火稳定后，依照工作条件建立样品的分析方法，按顺序依次对空白溶液、标准溶液和待测液进行测定，将测定结果以浓度值为横坐标并以强度值为纵坐标拟合线性曲线，计算得到待测液中钯元素的残留浓度。
5.根据权利要求4所述利用ICP-OES法测定唑啉草酯产品中钯元素残留量的方法，其特征在于，在步骤A中，准确称取唑啉草酯试样1～2g并精确至0.1mg，采用体积浓度为2～5vt％的硝酸溶液进行定容。
6.根据权利要求4所述利用ICP-OES法测定唑啉草酯产品中钯元素残留量的方法，其特征在于，在步骤B中，采用体积浓度为2～5vt％的硝酸溶液进行稀释，所述标准溶液是钯元素浓度为0.010±0.001ug/mL、0.1±0.015ug/mL、1±0.120ug/mL、5±0.060ug/mL和10±0.115ug/mL的标准溶液。
7.根据权利要求4所述利用ICP-OES法测定唑啉草酯产品中钯元素残留量的方法，其特征在于，在步骤C中，所述空白溶液为体积浓度为2～5vt％的硝酸溶液，所述ICP-OES的工作参数为：
RF功率：1.0～1.4kW、辅助气流量：0.5～1.5L/min、雾化器气流量：0.5～1.0L/min、等离子体气流量：10～15L/min、泵速：12rpm；
测量波长为340.458nm、229.651nm、360.955nm、342.122nm或248.892nm。
8.根据权利要求4或7所述利用ICP-OES法测定唑啉草酯产品中钯元素残留量的方法，其特征在于，所述ICP-OES的测量波长为340.458nm。
9.根据权利要求4所述利用ICP-OES法测定唑啉草酯产品中钯元素残留量的方法，其特征在于，所述方法的检出限为0.002ppm，RSD小于4％，加标回收率为100.0％～102.0％。
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