[发明专利]一种5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制备方法

说明书

本发明提供了一种5‑乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制备方法，包括以下步骤：（1）向含有5‑氨基苯并咪唑酮的水中通入二氧化硫气体；（2）向体系中同时滴加双乙烯酮和液碱，反应得到5‑乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。本发明提供的制备方法中使用二氧化硫气体，代替目前工艺中常用的酸和抗氧剂，降低了成本，避免了含磷废水的生成，产品纯度高，收率高，反应时间短。

技术领域

本发明属于精细化工工艺技术领域，具体涉及一种5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制备方法。

背景技术

5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮（AABI）是一种重要的化工中间体，其系列产品被广泛的应用于医药、农药、特殊材料等领域，并且以其作为偶合组分制备的苯并咪唑酮类有机颜料具有较好的耐热、耐光、耐气候、耐溶剂等优良性能，使其市场需求量大。

现有制备方法中主要是以5-氨基苯并咪唑酮和双乙烯酮为原料发生酰化反应制备5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。5-氨基苯并咪唑酮作为重要原料，氨基极易被氧化，在水中溶解度低，酸性条件可提高5-氨基苯并咪唑酮的溶解度，因此现存工艺大多是在酸性条件下溶解5-氨基苯并咪唑酮，同时加入抗氧剂来避免氨基的氧化，目前常用的酸有磷酸、硫酸、盐酸等。中国专利CN 101307023A公开了一种以5-氨基苯并咪唑酮和双乙烯酮、磷酸、液碱、水制备5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法，该工艺生产的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮虽然产品纯度较高，但是总收率仅75%，仍旧有很大的提升空间，浓磷酸的加入，使得生产过程中产生了大量含磷废水，增加了后期环保处理成本，不利于绿色化学理念的推广；乙酰化过程中保温长达3~4小时，增加了能耗。此外，中国专利CN 103664794A公开了一种在酸性催化剂催化下，5-氨基苯并咪唑酮和双乙烯酮、醇、水反应制备5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法，该法制备的产品收率虽然提高到85%，但含酸废水的处理以及醇类溶剂的使用及回收增加生产成本；同时，残留的醇类溶剂也给后期产品烘干时埋下了安全隐患。因此解决现有合成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮工艺中存在的问题对于保护环境、降低生产成本具有很重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于开发一种5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制备方法，通过通入二氧化硫气体，提供酸性环境，保护氨基，既避免了抗氧剂的使用，又实现了废水中盐类的统一，保护了环境，降低了生产成本。产品收率高、纯度高，反应时间短。

本发明公开了一种5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制备方法，包括如下步骤：

（1）向含有5-氨基苯并咪唑酮的水中通入二氧化硫气体，升温后固体溶解；

（2）向体系中同时滴加双乙烯酮和液碱，控制pH值在一定范围内，反应得到5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。

上述步骤中所述水与5-氨基苯并咪唑酮摩尔比为（185~215）：1，优选为207：1；优选的二氧化硫气体的通入温度为0~40℃；所述二氧化硫气体与5-氨基苯并咪唑酮摩尔比为（0.09~0.30）：1，优选为0.21：1；所述双乙烯酮与5-氨基苯并咪唑酮摩尔比为（1.06~1.51）：1，优选为1.27：1；所述液碱与5-氨基苯并咪唑酮摩尔比为（0.38~0.45）：1，优选为0.28：1；所述一定范围内的pH值为3~7，优选为4~6；优选的反应温度为60~90℃；反应时间为20 min。

本发明的有益效果：

本发明公开了一种5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制备方法，与现有方法相比，本发明使用二氧化硫气体，起到了加快5-氨基苯并咪唑酮的溶解和防止氧化的作用，同时避免了磷酸的使用，减少了含磷废水的量，实现了废水中盐类的统一，有利于环境的保护，以水为溶剂，降低了醇类作为溶剂时的成本，避免了产品烘干时的安全隐患。反应最高温度为90℃，操作简便安全，所得产品纯度≥99.5%，收率≥92%。

具体实施方式