[发明专利]一种利用甘蔗渣制备聚乙烯醇的方法有效

专利信息
申请号: 201910216973.1 申请日: 2019-03-21
公开(公告)号: CN109879996B 公开(公告)日: 2021-11-05
发明(设计)人: 张微 申请(专利权)人: 广西中连智浩科技有限公司
主分类号: C08F118/08 分类号: C08F118/08;C08F8/12;C12P39/00;C12P7/10;C12R1/885;C12R1/865;C12R1/72
代理公司: 南宁深之意专利代理事务所(特殊普通合伙) 45123 代理人: 徐国华
地址: 530000 广西壮族自治区南宁市青*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 甘蔗渣 制备 聚乙烯醇 方法
【权利要求书】:

1.一种利用甘蔗渣制备聚乙烯醇的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)原料处理:将甘蔗渣与去离子水按固液比1:1混合,进行蒸汽爆破处理,处理后的甘蔗渣研磨后过筛,收集100目筛的甘蔗渣,备用;

(2)酶解糖化:往甘蔗渣中加入pH为4.8的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液,同时加入四环素和青霉素,然后接入已活化的绿色木霉,在30~37℃条件下酶解48~60h,酶解后高压灭菌得甘蔗渣酶解液;

(3)发酵:将经活化并扩大培养的酵母菌用离心管收集起来,6000rpm离心2分钟后弃去上清液,收集菌体,用灭菌水洗涤菌体1~2次,加入灭菌去离子水重悬菌体,按照菌体湿重5~8g/L的量接种至已灭菌的甘蔗渣酶解液中,并使用氢氧化钠调节溶液pH至5.0~5.5,同时加入硫酸铁和碳酸钙对木质素进行螯合吸附,发酵36~60h;其中酵母菌为休哈塔假丝酵母和酿酒酵母1445;

(4)发酵结束后进行蒸馏,获得乙醇溶液及木质素溶液;

(5)获得的乙醇送入乙烯装置区中,并加入四氟硅烷和十二烷基二甲基叔胺改性的γ-Al2O3催化剂,在360~470℃的条件下脱水制备获得粗乙烯,再经压缩、碱洗、干燥、精馏,最终获得聚合级乙烯产品;

(6)将制备获得的聚合级乙烯产品送入醋酸蒸发器中,并通入氧气、醋酸,混合后采用氧化硅为载体、金属钯、金及醋酸钾为活性体组分在120~200℃和0.6~0.8Mpa条件下催化反应生成醋酸乙烯;所述氧气、乙烯、醋酸的加入摩尔比为1 : 6 : 1;所述催化组分金属钯、金和醋酸钾的含量分别为5~10g/L、3~7g/L、40~80g/L;

(7)将制备获得的醋酸乙烯引入高压反应釜中,加入甲醇溶液,再加入体积分数为20%的过硫酸钾溶液和5M的硫酸铁溶液作为引发剂、十二烷基硫醇作为链转移剂,在氮气保护下,在95~100℃条件下回流反应1~4h,制备获得聚醋酸乙烯酯;

(8)将聚醋酸乙烯酯溶解于甲醇中制备成15~25%的聚醋酸乙烯酯溶液,在40~45℃条件下加入10~20%体积分数的氢氧化钠溶液中,醇解2~4h;

(9)醇解结束后将反应产物采用去离子水洗涤至中性,干燥即得聚乙烯醇。

2.根据权利要求1所述一种利用甘蔗渣制备聚乙烯醇的方法,其特征在于:蒸汽爆破条件为220℃条件下处理5min。

3.根据权利要求1所述一种利用甘蔗渣制备聚乙烯醇的方法,其特征在于:步骤(2)中柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液的加入体积为甘蔗渣质量的10~20倍。

4.根据权利要求1所述一种利用甘蔗渣制备聚乙烯醇的方法,其特征在于:四环素和青霉素的加入质量为缓冲溶液体积的0.1~0.5%。

5.根据权利要求1所述一种利用甘蔗渣制备聚乙烯醇的方法,其特征在于:已活化的绿色木霉加入量为甘蔗渣质量的10~15%。

6.根据权利要求1所述一种利用甘蔗渣制备聚乙烯醇的方法,其特征在于:硫酸铁和碳酸钙的加入质量分别为甘蔗渣酶解液体积的10~20%、15%。

7.根据权利要求1所述一种利用甘蔗渣制备聚乙烯醇的方法,其特征在于:四氟硅烷和十二烷基二甲基叔胺改性的γ-Al2O3催化剂的加入质量为乙醇体积的20~25%。

8.根据权利要求1所述一种利用甘蔗渣制备聚乙烯醇的方法,其特征在于:四氟硅烷和十二烷基二甲基叔胺改性的γ-Al2O3催化剂的制备方法为盐酸回流-油柱成型法,将纯度为99.99%的铝箔和质量分数为11%的盐酸溶液按Al/Cl摩尔比1.6混合,以50r/min的转速搅拌并缓慢加热至95℃,铝箔开始溶解后,将转速调至200r/min至铝箔完全溶解,然后加入40%六次甲基四胺溶液并在四氟硅烷气体中密闭反应30min,混合均匀后滴入98℃油柱中成球,4h后浸泡于十二烷基二甲基叔胺溶液中1~2h,再移至高压釜中126℃老化17h,干燥、焙烧即得改性氧化铝。

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