[发明专利]一种具有双重刺激响应和自愈合性能的水凝胶的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910217062.0 申请日: 2019-03-21
公开(公告)号: CN109867747A 公开(公告)日: 2019-06-11
发明(设计)人: 李天宇;张亚彬;张书香;宗传永;张炉青;刘淑艳;戚心;刘道鑫 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: C08F251/00 分类号: C08F251/00;C08F220/38;C08F220/36;C08F220/56;C08F222/38;C08B37/16
代理公司: 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 代理人: 谈杰
地址: 250000 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 自愈合 合成 三氟甲氧基 丙烯酸酯 双重刺激 丙烯酰 环糊精 偶氮苯 水凝胶 接枝 制备 亚甲基双丙烯酰胺 甲基丙烯酸酯 两性离子单体 制备技术领域 共聚水凝胶 磺酸甜菜碱 水凝胶材料 自愈合功能 阴阳离子 聚合物 包合物 响应性 响应 光敏 温敏 引入 赋予 吸引
【权利要求书】:

1.一种具有双重刺激响应和自愈合性能的水凝胶的制备方法,其特征在于,包括:

步骤1:丙烯酰-β-环糊精的合成:用丙烯酰氯修饰纯化后的β-环糊精;

步骤2:三氟甲氧基偶氮苯丙烯酸酯的合成:将4-羟基偶氮苯溶于溶剂中,加入三乙胺为促进剂,氮气保护,滴加丙烯酰氯;反应完成后,通过抽滤、萃取、旋蒸、重结晶提纯产物;

步骤3:磺酸甜菜碱甲基丙烯酸酯(SBMA)的合成:将甲基丙烯酰氧乙基二甲基胺(DMAEMA)溶于溶剂中,滴加1,3-丙烷磺内酯,反应完成后,抽滤、洗涤得到SBMA;

步骤4:四元共聚水凝胶的合成:将步骤1-3得到的单体溶于溶剂中,加入丙烯酰胺、以AIBN为引发剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,进行自由基聚合得到四元共聚水凝胶。

2.根据权利要求1所述的具有双重刺激响应和自愈合性能的水凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤1具体为:

11)将纯化后的β-环糊精加入到反应容器中,加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,通氮气保护,冰水浴条件下滴加丙烯酰氯;

12)冰水浴反应30min后,转移到室温反应1小时;

13)抽滤去除沉淀,滤液旋蒸、沉淀、抽滤、洗涤得到白色固体产物,然后再60℃下进行真空干燥。

3.根据权利要求2所述的具有双重刺激响应和自愈合性能的水凝胶的制备方法,其特征在于,所述β-环糊精与丙烯酰氯的重量比为3:1.5-2。

4.根据权利要求1所述的具有双重刺激响应和自愈合性能的水凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤2具体为:

21)将4-羟基偶氮苯加入反应容器中,边搅拌边加入四氢呋喃,使其充分溶解,然后加入三乙胺,通氮气保护;

22)在冰水浴条件下滴加丙烯酰氯完成后,转移到室温反应48 h;按照氯仿:蒸馏水=3:1的比例配置萃取液进行萃取,然后使用无水硫酸钠除水;在正己烷中重结晶。

5.根据权利要求4所述的具有双重刺激响应和自愈合性能的水凝胶的制备方法,其特征在于,所述4-羟基偶氮苯与丙烯酰氯的重量比为1:1-2。

6.根据权利要求1所述的具有双重刺激响应和自愈合性能的水凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤3具体为:

31)将DMAEMA加入至反应容器中,加入丙酮使其逐渐溶解;

32)将1,3-丙烷磺内酯溶解在丙酮中,然后将其用滴液漏斗缓慢加入到反应容器中,在55℃反应12 h;反应停止后,对其进行减压抽滤,洗涤几次,将产物真空干燥24 h。

7.根据权利要求1所述的具有双重刺激响应和自愈合性能的水凝胶的制备方法,其特征在于,所述DMAEMA与1,3-丙烷磺内酯的重量比为1:3。

8.根据权利要求1所述的具有双重刺激响应和自愈合性能的水凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤4具体为:

41)将向反应容器周公添加摩尔比为1.6:1.6:1:1的SBMA、MBA、三氟甲氧基偶氮苯丙烯酸酯、丙烯酰-β-环糊精,加入DMSO为溶剂,使其充分溶解;

42)80℃反应24 h,然后将凝胶浸泡在DMSO中24 h,然后用蒸馏水反复洗涤即可。

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