[发明专利]一种合成喹唑啉和喹唑啉酮类化合物的方法有效
申请号: | 201910217326.2 | 申请日: | 2019-03-21 |
公开(公告)号: | CN109776431B | 公开(公告)日: | 2022-08-12 |
发明(设计)人: | 杨勇;马智明;宋涛 | 申请(专利权)人: | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 |
主分类号: | C07D239/74 | 分类号: | C07D239/74;C07D409/04 |
代理公司: | 北京金信知识产权代理有限公司 11225 | 代理人: | 张皓;严彩霞 |
地址: | 266101 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 喹唑啉 酮类 化合物 方法 | ||
1.一种氧化偶联脱氢合成喹唑啉和喹唑啉酮类化合物的方法,所述方法如下进行:
在密闭反应条件下加入2-氨基苄胺或2-氨基苯甲酰胺、甲醛类化合物R-CHO、负载型催化剂、水与四氢呋喃混合溶剂、双氧水,在60~140℃下进行反应,反应6~24小时后,冷却至室温,过滤反应液,硅胶柱层析即得下式1或式2所示喹唑啉类化合物或喹唑啉酮类化合物:
(式1) (式2)
其中,取代基R选自C5-C10的取代或未取代的芳基,含有1至3个选自N、O、S的杂原子的五元或六元杂环,C1-10直链或支链烷基,C3-10环烷基,C10-C20的取代或未取代的并环芳基;
所述C5-C10的取代的芳基中,取代基选自C1-3烷基、卤素原子和C1-3烷氧基;
其中,所述负载型催化剂用量为2-氨基苄胺或2-氨基苯甲酰胺重量的40%~100%,所述甲醛类化合物R-CHO的量为2-氨基苄胺物质的量的1~1.5倍,双氧水的量为2-氨基苄胺或2-氨基苯甲酰胺物质的量的2~3倍;
所述负载型催化剂由4 wt%~6 wt%的铁粒子和94 wt%~96 wt%的生物基氮掺杂多孔碳材料载体构成,负载型催化剂的比表面积为200~300 m2/g;
所述负载型催化剂按照如下制备方法制备得到:
1)以富含蛋白的生物质为原料水热反应后所得固体1重量份分散于60重量份溶有0.16重量份Fe(NO3)3·9H2O的水溶液中搅拌均匀后干燥,待用:
2)将所得固体在惰性气体的氛围中进行煅烧;煅烧温度为300~1500℃,保温时间0.5~100小时,煅烧后降至室温,即得负载型催化剂;
所述富含蛋白的生物质为白薯叶、榆钱、竹笋、蒲公英叶、黄花苗叶、黄麻叶、牛蒡叶、芦笋、白花菜、菠菜、西兰花或竹荪。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述取代基R选自C5-C6的取代或未取代的芳基,含有1个选自N、O、S的杂原子的五元或六元杂环,C1-8直链或支链烷基,C3-6环烷基,C10-C15的取代或未取代的并环芳基。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述取代基R选自苯基,甲苯基,乙苯基,甲氧基苯基,乙氧基苯基,氟取代的苯基,氯取代的苯基,溴取代的苯基,含有1个选自N、O、S的杂原子的五元或六元杂环,甲基,乙基,丙基,丁基,戊基,己基,环丙基,环丁基,环戊基和环己基。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应温度为100~140℃,反应时间为12小时。
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