[发明专利]一种中空钯基过氧化氢催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种中空钯基过氧化氢催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将环己烷、正庚烷或异辛烷，和正辛醇、乙醇、丙醇、正丁醇、叔丁醇、正戊醇、异戊醇、正己醇或正庚醇混合，然后加入聚乙二醇单十六醚、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯异辛基苯基醚、壬基酚聚氧乙烯醚或十二烷基硫酸钠，在30-40℃下水浴搅拌溶解20-40min后，加入H₂PdCl₄溶液，搅拌至溶液透明，然后加入NaBH₄、抗坏血酸、柠檬酸、水合肼或乙二醇反应5-15min，再加入氨水，得A品；

2)向A品中加入TEOS，持续搅拌反应4-8h，得到的产物经离心分离后洗涤，分散到去离子水中，得到Pd@SiO₂的种子溶液；

3)向Pd@SiO₂的种子溶液中加入乙醇，和KBr、NaBr或NH₃˙Br，和间苯二酚以及CTAB，在30-40℃下水浴搅拌溶解，待溶解完全后，加入氨水和甲醛，反应5-7h后，产物经离心分离后洗涤，得到Pd@SiO₂@RF_KBr；

4)将Pd@SiO₂@RF_KBr在干燥后于550-650℃、氮气气氛下焙烧1-3h，得到Pd@SiO₂@HCS_KBr，然后分散到去离子水中，加入HF溶液，于室温搅拌10-15h后，经离心、水洗得到中空结构Pd@HCS_KBr；

5)中空结构Pd@HCS_KBr经干燥后,依次经氧化和还原处理，得中空钯基过氧化氢催化剂。

2.根据权利要求1所述的中空钯基过氧化氢催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

1)将40ml环己烷、正庚烷或异辛烷，和10ml正辛醇、乙醇、丙醇、正丁醇、叔丁醇、正戊醇、异戊醇、正己醇或正庚醇混合，然后加入8.72g聚乙二醇单十六醚、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯异辛基苯基醚、壬基酚聚氧乙烯醚或十二烷基硫酸钠，在35℃下水浴搅拌溶解30min后，加入0.075M H₂PdCl₄溶液1mL，搅拌1h后得到透明溶液，向该透明溶液中加入300μL10wt％的NaBH₄、抗坏血酸、柠檬酸、水合肼或乙二醇，10min后，加入2mL氨水，搅拌1h，得A品；

2)向A品中加入2mLTEOS，持续搅拌，水解缩合反应6h，得到的产物经离心分离后洗涤，分散到70ml去离子水中，得到Pd@SiO₂的种子溶液；

3)向Pd@SiO₂的种子溶液中加入28ml乙醇，和0.03g KBr、NaBr或NH₃˙Br，和0.35g间苯二酚以及2.3gCTAB，在35℃下水浴搅拌溶解，待溶解完全后，加入0.2ml氨水和0.5ml甲醛，反应6h后，产物经离心分离后洗涤，得到Pd@SiO₂@RF_KBr；

4)将Pd@SiO₂@RF_KBr在干燥后于600℃、氮气气氛下焙烧2h，得到Pd@SiO₂@HCS_KBr，然后超声分散到36mL去离子水中，加入5mLHF溶液，于室温搅拌12h后，经离心分离后洗涤得到中空结构Pd@HCS_KBr；

5)中空结构Pd@HCS_KBr经干燥，依次经氧化和还原处理，得中空钯基过氧化氢催化剂。

3.根据权利要求1或2所述的中空钯基过氧化氢催化剂的制备方法，其特征在于：步骤2)和步骤3)所述产物经离心分离后是用乙醇洗涤三次。

4.根据权利要求1或2所述的中空钯基过氧化氢催化剂的制备方法，其特征在于：步骤4)所述产物离心分离后是用水洗三次。

5.根据权利要求1或2所述的中空钯基过氧化氢催化剂的制备方法，其特征在于：步骤4)和步骤5)所述的干燥是在45-55℃干燥10-15h。