[发明专利]一种用于气敏传感的石墨烯氧化锡复合材料的制备方法

说明书

本发明的目的是提供一种用于气敏传感的石墨烯氧化锡复合材料的制备方法，通过把氧化锡颗粒放置在等离子体反应的区域，且无需控制加热温度；把甲烷或其他有机化合物引入到反应体系中，在氢等离子作用下适当增加碳的含量，从而在氧化锡颗粒上快速制备石墨烯阵列的目的，此种方法可直接利用在氧化锡颗粒基底上制备石墨烯，从而得到大比表面积的石墨烯包覆的氧化锡复合材料，该结构大大提高了石墨烯的表面载流子浓度。为实现碳包覆氧化锡复合材料制备提供了一个简洁的方法。

技术领域

本发明涉及新材料制备技术领域，特别是涉及一种石墨烯氧化锡复合材料的制备方法。

背景技术

基于SnO₂材料的气敏半导体器件，具有灵敏度高、输出信号大、对有毒气体有高阻抗、寿命长和成本低等特点，被广泛用于工厂、车间和矿山的各种易燃易爆或有害气体的检测、家庭可燃性气体泄漏检测等方面，从而达到防火、防爆、防中毒的目的，以保证生命与财产的安全。尽管SnO₂有许多优于其他材料的性能如灵敏度高，工作温度低等，但这种气敏元件稳定性和选择性比较差，响应时间恢复时间比较长，器件重复性不理想，不利于集成化，多功能化。

针对目前SnO₂存在的问题，研究思路基本上是将不同性质的材料进行优化合成为新的材料。目前,采用化学浴沉积、水热、磁控溅射等方法获得包覆结构的复合材料，但是复合纳米结构的界面均匀性一般都较差。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于气敏传感的石墨烯氧化锡复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:

1〕将氧化锡颗粒放置于微波等离子体化学气相沉积装置中；

2〕将真空度控制在100～300毫巴；

3〕通入工作气体载入碳源至等离子发生区域；

4〕开启微波等离子体化学气相沉积装置的电源，无需加热；

5〕反应完成，获得氧化锡石墨烯复合材料。

进一步，步骤1〕中，氧化锡颗粒为20-100nm。

进一步，步骤3〕中，所述工作气体选自氢气或氩气中的一种或多种。

进一步，步骤3〕中，所述碳源为甲烷及含有SP³或SP²碳原子的有机化合物。

进一步，步骤3〕中，所述碳源选自甲烷、乙烃、乙烷中的一种或多种。

进一步，步骤3〕中，微波等离子反应设备(6)包括微波源(5)、置于微波源(5)内的保护管(7)、进气管路(10)和出气管路(3)；

所述进气管路(10)与保护管(7)的进气端(8)连接，所述出气管路(3)与保护管(7)的出气端连接(4)，所述进气管路(10)和出气管路(3)上分别设置有控制阀I(9)和控制阀II(2)，所述进气管路(10)或出气管路(3)上设置有气压计；所述的氧化锡颗粒置于保护管(7)中；抽真空前，关闭控制阀I(9)和控制阀II(2)；抽真空后，打开控制阀I(9)和控制阀II(2)；工作气体进入进气管路(10)中，从出气管路(3)排出尾气(1)。

进一步，反应管的直径为20mm～50mm。

进一步，微波功率为500w～5kW。

进一步，工作气体的流速为100～500sccm；碳源气体的流速为100～500sccm。

进一步，氧化锡颗粒基底上石墨烯沉积生长时间为0.1～1小时。