[发明专利]一种混炼胶的制备方法

权利要求书

1.一种混炼胶的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：

(1) 配置聚乙二醇的乙醇溶液，将白炭黑加入所述聚乙二醇的乙醇溶液中，充分搅拌溶液将白炭黑分散在溶液中形成悬浊液A；

(2) 在搅拌过程中将悬浊液A水浴加热至70～80℃，再向悬浊液A中依次加入琥珀酸酐、十二烷基苯磺酸和四丁基氢氧化铵，加料完成后继续搅拌一段时间，获得悬浊液B；

(3) 向悬浊液B中滴加氢氧化钠溶液将悬浊液B的pH调节至中性，过滤悬浊液B获得固相，用乙醇洗涤固相，烘干，获得固相C；

(4) 取硅橡胶生胶置于双辊机混炼，混炼过程中加入所述固相C、二苯基硅二醇、乙烯基羟基硅油和添加剂，混炼均匀后将混合物料升温至160～180℃处理2～3h，处理后取出空冷至常温；

(5) 将空冷后的物料放入双棍机进行反炼，加入双二五混炼20min以上，再进行一次硫化和二次硫化，获得所述混炼胶；

所述添加剂的制备方法为：

1) 分别称取硝酸铈和硝酸钕六水合物相混合，混合物充分溶解在水中形成溶液D，向溶液D中滴加氢氧化钠溶液直到不再产生沉淀为止，过滤，获得固相，用蒸馏水洗涤固相，烘干，获得固相E；

2) 将所述固相E浸泡入乙酸的甲苯溶液中，然后将所述乙酸的甲苯溶液加热搅拌沸腾，回流分水去除水分，最后减压浓缩去除甲苯，获得所述添加剂。

2.根据权利要求1所述的一种混炼胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，添加剂加入混炼前经过预处理，所述预处理方法为：

A. 配置预处理剂，所述预处理剂为对氯甲苯和乙酰丙酮的混合物，其中预处理剂中对氯甲苯和乙酰丙酮的质量比：

对氯甲苯：乙酰丙酮=1:7～10；

B. 将所述预处理剂与所述添加剂充分混合，即获得所述经过预处理后的添加剂，其中预处理剂与添加剂的混合质量比：

预处理剂：添加剂=1～2:10。

3.根据权利要求1所述的一种混炼胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，聚乙二醇的乙醇溶液中聚乙二醇的质量百分含量为5%～8%，加入聚乙二醇的乙醇溶液中的所述白炭黑质量为聚乙二醇的乙醇溶液质量的1/20～1/10。

4.根据权利要求1所述的一种混炼胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述琥珀酸酐、十二烷基苯磺酸和四丁基氢氧化铵的加入质量与悬浊液A中白炭黑质量的比值为：

白炭黑：琥珀酸酐：十二烷基苯磺酸：四丁基氢氧化铵=10:10～16:2～4:0.8～1

加料完成后搅拌时间≥30min。

5.根据权利要求1所述的一种混炼胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述氢氧化钠溶液中，氢氧化钠的浓度≤60g/100mL。

6.根据权利要求1所述的一种混炼胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，混炼过程中加入的固相C、二苯基硅二醇、乙烯基羟基硅油和添加剂按照重量份数计为：硅橡胶生胶100份、固相C30～50份、二苯基硅二醇6～10份、乙烯基羟基硅油2～5份、添加剂0.2～0.5份。

7.根据权利要求1所述的一种混炼胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，双二五的加入质量是步骤(4)中硅橡胶生胶质量的1%～2%；一次硫化条件为180℃×10min，二次硫化的条件为200℃×2h。

8.根据权利要求1所述的一种混炼胶的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述溶液D中各溶质的浓度分别为：硝酸铈0.1～0.2mol/L，硝酸钕0.03～0.08 mol/L，所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的浓度≤60g/100mL。

9.根据权利要求1所述的一种混炼胶的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述乙酸的甲苯溶液中，乙酸和甲苯的体积比

乙酸：甲苯=1:2～3；

所述乙酸的甲苯溶液质量为浸泡入其中的固相E质量的2～3倍。