[发明专利]一种基于碳酸钾循环活化的煤基多孔碳的制备方法及生物质基多孔碳的制备方法在审
申请号: | 201910219167.X | 申请日: | 2019-03-21 |
公开(公告)号: | CN109835900A | 公开(公告)日: | 2019-06-04 |
发明(设计)人: | 孙飞;王丽杰;高继慧;曲智斌;皮信信;郄志鹏 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C01B32/348 | 分类号: | C01B32/348 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 岳泉清 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 多孔碳 生物质基 碳酸钾 活化 煤基 多孔活性碳材料 催化活化 高温活化 化学活化 活化产物 孔隙结构 球磨混合 物理活化 循环再生 液相浸渍 研磨 混合物 活化剂 煤基质 气氛炉 碳基质 添加量 成孔 钾基 破碎 清洗 | ||
1.一种基于碳酸钾循环活化的煤基多孔碳的制备方法,其特征在于:该方法按以下步骤进行:
一、原料细化
将煤原料依次进行破碎、研磨和筛分,得到细化煤粉;
二、混合物制备
利用球磨混合或液相浸渍将细化煤粉与碳酸钾混合,得到混合物;
三、高温活化
将步骤二中的混合物置于气氛炉内,将气氛炉升温至700~1000℃并保温0.5~10h,保温结束后将气氛炉自然降至室温,得到活化产物;
四、活化产物清洗
将活化产物依次进行酸洗处理2~5次和水洗处理2~5次,得到清洗后的活化产物;
五、干燥
将清洗后的活化产物进行干燥处理,即得到煤基多孔碳。
2.根据权利要求1所述的基于碳酸钾循环活化的煤基多孔碳的制备方法,其特征在于:步骤一所述煤原料为褐煤、烟煤、次烟煤、无烟煤中的一种或多种按任意比例的混合物。
3.根据权利要求1所述的基于碳酸钾循环活化的煤基多孔碳的制备方法,其特征在于:步骤二所述液相浸渍工艺为:将碳酸钾溶解于水中得到碳酸钾溶液,将细化煤粉与碳酸钾溶液混合并置于搅拌机中搅拌均匀,烘干后得到混合物;所述搅拌机的转速为50~500r/min;所述烘干温度为80~200℃。
4.根据权利要求1所述的基于碳酸钾循环活化的煤基多孔碳的制备方法,其特征在于:步骤二所述球磨混合时球磨时间为0.1h~8h,球磨机转速为100r/min~1000r/min,球磨罐材质为玛瑙或不锈钢。
5.根据权利要求1所述的基于碳酸钾循环活化的煤基多孔碳的制备方法,其特征在于:步骤二所述细化煤粉与碳酸钾中钾元素的质量比为1:(0.01~0.2)。
6.根据权利要求1所述的基于碳酸钾循环活化的煤基多孔碳的制备方法,其特征在于:步骤三所述气氛炉内的气氛为CO2和惰性气体组成的混合气氛,或水蒸气和惰性气体组成的混合气氛。
7.根据权利要求6所述的基于碳酸钾循环活化的煤基多孔碳的制备方法,其特征在于:所述CO2和惰性气体组成的混合气氛中CO2和惰性气体的体积比为(0.1~10):1;所述水蒸气和惰性气体组成的混合气氛中水蒸气和惰性气体的体积比为(0.1~10):1;所述惰性气体为高纯氮气或高纯氩气。
8.根据权利要求1所述的基于碳酸钾循环活化的煤基多孔碳的制备方法,其特征在于:步骤四所述酸洗处理时采用的酸洗液为稀盐酸或硝酸,酸洗液的浓度为0.01mol/L~1mol/L。
9.一种基于碳酸钾循环活化的生物质基多孔碳的制备方法,其特征在于:该方法按以下步骤进行:
一、原料细化
将生物质原料依次进行破碎、研磨和筛分,得到细化生物质粉末;
二、球磨混合或液相浸渍
利用球磨混合或液相浸渍将细化生物质粉末与碳酸钾混合,得到混合物;
三、高温活化
将步骤二中的混合物置于气氛炉内,将气氛炉升温至700~1000℃并保温0.5~10h,保温结束后将气氛炉自然降至室温,得到活化产物;
四、活化产物清洗
将活化产物依次进行酸洗处理2~5次和水洗处理2~5次,得到清洗后的活化产物;
五、干燥
将清洗后的活化产物进行干燥处理,即得到生物质基多孔碳。
10.根据权利要求8所述的基于碳酸钾循环活化的生物质基多孔碳的制备方法,其特征在于:步骤一所述生物质原料进行破碎前进行干燥或碳化预处理;所述干燥或碳化预处理的工艺为:在温度为60~200℃下放置0.5-12h。
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