[发明专利]一种粘土助磨剂及其制备方法

权利要求书

1.一种粘土助磨剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：

碱木质素纯化：将碱木质素加入至由1,4-二氧六环和水配制的混合溶剂中，轻微加热以促进溶解，调节pH至5.0～5.5，然后剧烈搅拌后静置，再将溶液进行离心分离，得到的固体样品经真空干燥后得到纯化的碱木质素；

微生物发酵：制备黄孢原毛平革菌菌液及培养液；将经纯化的碱木质素堆于发酵槽内并翻匀，在翻匀过程中依次将培养液、黄孢原毛平革菌菌液均匀地喷洒于碱木质素上，然后在通风条件下发酵得到发酵料；

发酵料纯化：将发酵料加入至由1,4-二氧六环和水配制的混合溶剂中，轻微加热后过滤，调节滤液的pH至5.0～5.5，然后剧烈搅拌后静置，再将溶液进行离心分离，得到的固体样品经真空干燥后得到纯化的发酵料；

磺化：将纯化后的发酵料转移至反应罐内磺化后用稀盐酸调节pH值至2.0后离心分离得沉淀物，然后将沉淀物多次水洗后转移至烧杯内；

碱化：在85℃～90℃下，逐渐加入氢氧化钠溶液直至沉淀物溶解，然后将溶液浓缩、冷却结晶得即得到粘土助磨剂。

2.如权利要求1所述的粘土助磨剂的制备方法，其特征在于，所述碱木质素纯化步骤为：将1,4-二氧六环和水配制的混合溶剂以质量比1.5～2:1配制成混合溶剂8～10kg，加入10kg碱木质素并轻微加热以促进溶解，然后滴加3～5wt％的H₂SO₄溶液pH至5.0～5.5，然后剧烈搅拌2～5min后静置3～4h，再将溶液进行离心分离，取上层清液经薄膜蒸发浓缩以回收1,4-二氧六环，得到的固体样品经真空干燥后得到纯化的碱木质素。

3.如权利要求1所述的粘土助磨剂的制备方法，其特征在于，所述微生物发酵步骤为：在1L马铃薯提取液中溶解100～150g Na₂HPO₄，40～80g KH₂PO₄，20～30g NaCl、10～20gNH₄Cl及300～400g葡萄糖后得到培养液；将经纯化的碱木质素堆于发酵槽内并翻匀，在翻匀过程中依次将所述马铃薯提取液、黄孢原毛平革菌菌液均匀喷洒于碱木质素上，然后在通风条件下发酵20～25天后得到发酵料，发酵过程中每3～5天翻堆一次，翻堆的同时均匀喷洒质量分数为20～40wt％的葡糖糖溶液500～1000g。

4.如权利要求1所述粘土助磨剂的制备方法，其特征在于，黄孢原毛平革菌菌液由以下方法得到：将黄孢原毛平革菌从斜面上接种到500mL锥形瓶的马铃薯提取液体培养基中，制成菌悬液，恒温37℃在摇床培养三至四天。

5.如权利要求1所述的粘土助磨剂的制备方法，其特征在于，所述磺化步骤包括：(1)将纯化后的发酵料转移至反应罐内，加入100～150kg去离子水、40～50g固体氢氧化钠，搅拌以溶解发酵料，将反应液温度升温至50～55℃，用0.1～0.3mol/L氢氧化钠溶液和0.1～0.3mol/L盐酸溶液调节pH至5.0～5.5，加入2～2.5kg的20％～30％过氧化氢、0.9～1kg的硫酸亚铁反应50～70min，再加入100～120g固体氢氧化钠终止反应；(2)继续升温至70～75℃并加入0.1～0.3mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至9.0，加入摩尔比为1:1～1:3的甲醛和二乙醇胺共400～450g，搅拌反应1～1.5h；(3)继续升温至90℃，加入3～4kg的亚硫酸钠反应40～60min，然后静置并冷却至室温，然后用0.1～0.3mol/L盐酸调节pH值至2.0后离心分离得沉淀物，然后将沉淀物多次水洗后转移至烧杯内。

6.一种粘土助磨剂，其特征在于，由权利要求1～5中任一项所述的方法制得。