[发明专利]一种改性膨胀型阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.一种改性膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）通过三聚氰胺与甲醛进行反应，制备得到羟甲基化三聚氰胺；

（2）以羟甲基化三聚氰胺与焦磷酸钠为原料合成焦磷酸羟甲基化三聚氰胺；

（3）通过含磷羟基化合物与多元醇反应制备得到酸式磷酸酯；

（4）将聚磷酸铵分散于水中，在搅拌下，同步加入步骤（2）制得的焦磷酸羟甲基化三聚氰胺和步骤（3）制得的酸式磷酸酯，之后超声分散，包覆聚磷酸铵，固体产物即为膨胀型阻燃剂；

（5）将分散后的悬浊液倒入球磨罐，加入硅烷偶联剂，搅拌均匀，之后将球磨罐置于球磨机中进行球磨，一段时间后取出，烘干、过筛，即得到改性膨胀型阻燃剂。

2.根据权利要求1所述的一种改性膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1：1-2，pH控制在7-9，反应温度在70-80℃，反应50-70分钟。

3.根据权利要求1所述的一种改性膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）具体步骤为：反应容器中加入去离子水、羟甲基化三聚氰胺和硝酸，机械搅拌下升温至80-100℃，待羟甲基化三聚氰胺溶解后加入焦磷酸钠，在90-100℃下继续搅拌，当pH值≥6.0 时，停止反应，产物洗涤、抽滤、干燥。

4.根据权利要求3所述的一种改性膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述羟甲基化三聚氰胺、硝酸与焦磷酸钠的质量比为1.5-2：1：1.5-2。

5.根据权利要求1所述的一种改性膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述含磷羟基化合物为磷酸，所述多元醇为季戊四醇，磷原子与醇羟基的摩尔比为1：1-2。

6.根据权利要求5所述的一种改性膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于，反应温度为110-120℃，反应时间为4-6小时。

7.根据权利要求1所述的一种改性膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）中聚磷酸铵与焦磷酸羟甲基化三聚氰胺、酸式磷酸酯的质量比为1：0.5-1：0.5-1。

8.根据权利要求7所述的一种改性膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）具体步骤为：首先在室温下将聚磷酸铵分散于水中，然后在搅拌下同步加入酸式磷酸酯和焦磷酸羟甲基化三聚氰胺，控制pH值在3-6之间，温度在80-90℃之间，反应2-3小时，并控制加料使酸式磷酸酯的游离磷羟基与三聚氰胺的摩尔比为1∶0.5-1。

9.根据权利要求1所述的一种改性膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤（5）中硅烷偶联剂的加入量为膨胀型阻燃剂质量的1-5%，球磨时，使用冰醋酸调节pH 为3.5~5。

10.如权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到的改性膨胀型阻燃剂。