[发明专利]一种碳空心球复合材料及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种碳空心球复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将2.5 mL正硅酸乙酯加入到由70mL乙醇、10mL水和3mL氨水组成的混合溶液中，室温下强烈搅拌半小时；随后再加入0.2 g间苯二酚、0.2g 3-氨基苯酚和0.56 mL甲醛溶液，将形成的混合物在室温下搅拌24 h；之后再将混合物转移至水热反应釜内，加热至100^oC并保持24h；接着冷却至室温，离心分离，固体依次用乙醇和水各洗3次之后，在40^oC下真空干燥12h，得到淡黄色粉末；最后将该淡黄色粉末转移至管式炉内，以5^oC×min^-1的加热速度加热至700^oC，并在此温度保持5h，自然冷却至室温后，得到碳-氮复合物包覆的二氧化硅球，记 为SiO₂@C-N；

（2）将上述SiO₂@C-N颗粒放入温度为50^oC的20 wt%硝酸溶液中，充分搅拌，离心分离，固体用水反复洗至中性，再用无水乙醇洗，室温下干燥，得到酸化SiO₂@C-N；

（3）在上述酸化SiO₂@C-N的球面上生长氧化锌纳米颗粒，得到SiO₂@C-N-ZnO；

（4）将多巴胺溶于磷酸根离子浓度为0.2 mol·L^-1的PBS缓冲溶液中，再加入上述步骤（3）的SiO₂@C-N-ZnO，保持多巴胺的浓度为15 mg·mL^-1，保持SiO₂@C-N-ZnO的浓度为（1~15）mg·mL^-1，充分搅拌形成均匀分散液；随后在缓慢搅拌下，将过硫酸铵浓度为20 mg·mL^-1的PBS缓冲溶液加入到等体积的上述均匀分散液中，继续缓慢充分搅拌，最后过滤，水洗，40^oC下真空干燥，得到聚多巴胺覆盖的SiO₂@C-N-ZnO，记为SiO₂@C-N/ZnO@PDA；

（5）将上述步骤（4）中的SiO₂@C-N/ZnO@PDA在氮气气氛中，以4^oC·min^-1的升温速度加热至850^oC，并保温一定时间，随后冷却至室温，所得固体粉末为SiO₂@C-N/ZnO@C-N；

（6）将上述固体粉末SiO₂@C-N/ZnO@C-N先用10 wt%的盐酸溶液在室温下处理，除去氧化锌，用水洗至中性，40^oC下真空干燥后，再用20 wt%的氢氟酸溶液在室温下处理，除去二氧化硅，最后用水洗至中性，在40^oC下真空干燥，得到碳空心球复合材料。

2.根据权利要求1所述的碳空心球复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的氧化锌纳米颗粒为球形氧化锌纳米颗粒或棒形氧化锌纳米颗粒。

3.根据权利要求2所述的碳空心球复合材料的制备方法，其特征在于，在所述酸化SiO₂@C-N的球面上生长球形氧化锌纳米颗粒的步骤是：首先在二甲基甲酰胺中加入二水合醋酸锌和噻吩，搅拌形成均匀溶液；随后将酸化SiO₂@C-N颗粒加入到该均匀溶液中，室温下超声分散后，将该混合物在125^oC的油浴中加热，加热过程中不断往混合物通往通入氮气，直至混合物蒸干，形成固体混合物；最后将固体混合物在氮气气氛下加热到400^oC，并在此温度下保持一定时间后，冷却，所得固体即为球面上生长球形氧化锌纳米颗粒的SiO₂@C-N。

4.根据权利要求3所述的碳空心球复合材料的制备方法，其特征在于，所述的二甲基甲酰胺：二水合醋酸锌：噻吩：酸化SiO₂@C-N颗粒=500 mL：0.5 g：3 mL：500 mg。