[发明专利]一种LTA型分子筛及其制备方法在审
申请号: | 201910220168.6 | 申请日: | 2019-03-22 |
公开(公告)号: | CN109758916A | 公开(公告)日: | 2019-05-17 |
发明(设计)人: | 陈芳格;黄爱生 | 申请(专利权)人: | 陈芳格 |
主分类号: | B01D61/36 | 分类号: | B01D61/36;B01D67/00;B01D71/02;C01B39/02 |
代理公司: | 北京华仲龙腾专利代理事务所(普通合伙) 11548 | 代理人: | 李静 |
地址: | 200241 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 去离子水 水溶胶 不锈钢网 氢氧化钠 完全溶解 混合液 质量比 偶联剂处理 原位生长法 常温搅拌 水浴加热 无机材料 反应釜 硅溶胶 膜分离 烘干 通量 浸泡 澄清 合成 | ||
1.一种LTA型分子筛的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
制备LTA水溶胶:
将硅溶胶与去离子水按照质量比为(1~1.1):11进行混合,于60℃水浴加热搅拌2h,得到混合液;
将氢氧化钠与去离子水按照质量比为(5~6):13进行混合,待氢氧化钠完全溶解后加入铝,待铝完全溶解后加入所述混合液,常温搅拌24h,得到澄清的LTA水溶胶;
原位生长法合成LTA型分子筛:
将经偶联剂处理过的不锈钢网置于反应釜中,加入所述LTA水溶胶,于50~60℃反应18~24h,反应后用去离子水将所述不锈钢网浸泡至中性,于80℃条件下烘干,即得所述LTA型分子筛。
2.如权利要求1所述的LTA型分子筛的制备方法,其特征在于,在所述原位生长法合成LTA型分子筛的步骤之前,还包括:
用偶联剂对经预处理后的不锈钢网进行处理:
将3-氨丙基三乙氧基硅烷与甲苯按照质量比为(5~10):200配制成偶联剂,将经预处理后的不锈钢网放入所述偶联剂中,置于烘箱中110℃反应1~2h,弃去所述偶联剂,将所述不锈钢网烘干,即得经偶联剂处理过的不锈钢网备用。
3.如权利要求2所述的LTA型分子筛的制备方法,其特征在于,在所述用偶联剂对不锈钢网进行处理的步骤之前,还包括:
对不锈钢网进行预处理:将不锈钢网裁剪成直径为15~20mm的圆片,用1mol/L的盐酸溶液清洗所述不锈钢网上的油污,用水清洗至中性,再用0.1mol/L的氢氧化钠溶液浸泡15h后取出,用水清洗至中性,放置在60℃烘箱中烘干,即得预处理后的不锈钢网,备用。
4.如权利要求1所述的LTA型分子筛的制备方法,其特征在于,所述不锈钢网的密度为1600目。
5.如权利要求1所述的LTA型分子筛的制备方法,其特征在于,所述LTA水溶胶的摩尔比组成为Al2O3:SiO2:Na2O:H2O=1:5:50:1000。
6.如权利要求1所述的LTA型分子筛的制备方法,其特征在于,所述将硅溶胶与去离子水按照质量比为(1~1.1):11进行混合,于60℃水浴加热搅拌2h,得到混合液的步骤,包括:
将硅溶胶与去离子水按照质量比为1.043:11进行混合,于60℃水浴加热搅拌2h,得到混合液。
7.如权利要求1或6所述的LTA型分子筛的制备方法,其特征在于,所述将氢氧化钠与去离子水按照质量比为(5~6):13进行混合,待氢氧化钠完全溶解后加入铝,待铝完全溶解后加入所述混合液,常温搅拌24h,得到澄清的LTA水溶胶的步骤,具体包括:
将氢氧化钠与去离子水按照质量比为5.55:13进行混合,待氢氧化钠完全溶解后加入0.075质量份的铝,待铝完全溶解后加入所述混合液,常温搅拌24h,得到澄清的LTA水溶胶。
8.如权利要求1所述的LTA型分子筛的制备方法,其特征在于,所述原位生长法合成LTA分子筛膜的步骤,具体包括:
将经偶联剂处理过的不锈钢网置于反应釜中,加入所述LTA水溶胶,于60℃反应20h,反应后用去离子水将所述不锈钢网浸泡至中性,于80℃条件下烘干,即得所述LTA型分子筛。
9.一种LTA型分子筛,其特征在于,所述LTA型分子筛由如权利要求1~8任意一项所述的LTA型分子筛的制备方法制备得到。
10.如权利要求9所述的LTA型分子筛,其特征在于,所述LTA型分子筛的孔径为0.4nm。
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