[发明专利]一种异戊二醇的制备方法

说明书

本发明提供了一种制备异戊二醇的方法，以3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇和水作为原料，所使用的催化剂为负载型催化剂；所述负载型催化剂，由活性金属和金属有机骨架材料组成。本发明的有益效果为：本发明使用负载型催化剂制备异戊二醇，催化剂使用量少，具有收率高，产物纯度高，并且在6小时以内完成反应，反应效率高，利于工业化生产。该方法反应温度温和，反应温度为50‑90℃，常压反应，降低了工业化生产对反应设备的要求，同时提高了工艺的安全性，催化剂可稳定套用，三废量少，工艺简单，对设备无腐蚀，成本低的优点，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种异戊二醇的制备方法，具体涉及以金属有机骨架材料作载体的负载型催化剂，催化3-甲基-3-丁烯-1-醇和水制备异戊二醇。

背景技术

异戊二醇是一种均衡性能良好的化妆品基础材料，具有卓越的保湿性、抗菌性，有一定低气味，与各类原料的配合度较好，被广泛使用于护发、护肤等各种化妆品、卫生间用品等领域。例如，由于具有修补头发表层的作用，常被使用于护发素等产品中。目前异戊二醇的合成方法主要有以下3种：（1）使用均相酸催化剂水解4,4-二甲基-1,3-二噁烷制备异戊二醇；（2）使用异丁烯与甲醛水溶液反应制备异戊二醇；（3）使用3-甲基-3-丁烯-1-醇和水反应制备异戊二醇。其中方法（1）和方法（2）中使用的4,4-二甲基-1,3-二噁烷和甲醛原料具有刺激性而且容易对环境造成污染。方法（3）采用的原料是一种环境友好型、选择性高且原子经济性的合成路线。

专利CN103102229A中以异丁烯与甲醛水溶液作原料，以SnO₂等酸性氧化物、酸性分子筛以及杂多酸作为催化剂制备异戊二醇，该工艺异戊二醇收率较低，成本高。DE2029560公开了由3-甲基-3-丁烯-1-醇在硫酸催化下水合制备异戊二醇的工艺，但是硫酸作为催化剂存在对设备腐蚀问题，因此对相应设备材质提出更高要求，同时反应后处理过程中会有废盐产生，产生了环保问题需要解决。在专利CN102206135A中报道，以3-甲基-3-丁烯-1-醇和水为原料，使用单一氧化物类、复合氧化物类、杂多酸类、沸石分子筛类或阳离子交换树脂类作催化剂，在高温高压条件下制备异戊二醇，反应温度为50-200℃，反应压力为0.1-2MPa，通过该专利的实施例可以看出，只有实施例6（反应温度为50℃，压力为0.1MPa）和实施例18（反应温度为60℃，压力为0.1MPa），是采用的常压，但是这两个实施例的反应时间都长达10h，反应收率分别为63.7%和72.8%；其他实施例均是采用的高温高压条件，当把反应温度提高到90℃，压力提高到0.2MPa时，其反应时间也长达8h，收率为87.5%（见该专利的实施例11）；反应产率最高的实施例5，收率为94.4%，但是其反应温度达140℃，反应压力为0.4MPa，反应时间为5h。

可见，其如果采用常压进行反应，存在反应时间长、收率低的缺陷；采用高温高压的反应条件，对设备要求高，安全性差，不利于工业化生产。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明提供一种异戊二醇的制备方法，实现以下发明目的：

（1）采用的反应压力为常压；

（2）提高反应收率；

（3）缩短反应时间。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

A、一种异戊二醇的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：将3-甲基-3-丁烯-1-醇、水和负载型催化剂加入反应瓶中，升温，常压进行反应；

步骤二：待反应结束后，降温、反应液过滤除去催化剂，滤出的催化剂继续套用，反应液经脱水、脱重、精馏得到异戊二醇。

所述负载型催化剂采用浸渍法制备。

所述负载型催化剂由活性金属和金属有机骨架材料组成；金属有机骨架材料作为载体；