[发明专利]提高PTCR陶瓷材料温度系数和NTC效应的方法有效
申请号: | 201910222396.7 | 申请日: | 2019-03-22 |
公开(公告)号: | CN109928747B | 公开(公告)日: | 2022-01-07 |
发明(设计)人: | 朱兴文;赖施施;陈豫仁;余吉梅;周晓;姜文中 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C04B35/468 | 分类号: | C04B35/468;C04B35/472;C04B35/626;C04B41/88 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 顾勇华 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 提高 ptcr 陶瓷材料 温度 系数 ntc 效应 方法 | ||
1.一种提高PTCR陶瓷材料温度系数和NTC效应的方法,其特征在于,包括如下步骤:
a.配料准备:按照各原料粉体的物质量的比例,采用以下原料粉体配方:
将
34.31≤x≤45.95,0.05≤y≤0.07,0.06≤z≤0.20;
或者, x=34.31,y=0.05,z =0.02;
或者, x=34.31,y=0.07,0.02<z≤0.04;
或者, x=0,y=0.04,0.12<z≤0.14或z =0.20;
另外向原料粉体中加入半导化剂或烧结助剂作为配料,其中半导化剂掺入量为上述原料粉体总原子数量的0.05~0.50 atom%,半导化剂采用Nb2O5、La2O3、Sm2O3、Nd2O3中至少一种化合物,所述的烧结助剂为上述原料粉体总物质量的0~0.30 mol%Al2O3和0~2.2 mol%SiO2组成;
所述I#料粉体和II#料粉体由如下方法获得:
按照原料化合物BaCO3:TiO2的原子数量比为1.0:1.0的比例,称取BaCO3和TiO2两种分析纯的原料作为第一组初始原料;按照其他原料化合物Pb3O4:TiO2的原子数量比为1:3的比例,分别称取Pb3O4和TiO2两种分析纯的原料作为第二组初始原料;然后以玛瑙球和去离子水为介质,并按料:球:去离子水的重量比为1:2:1的比例分别将两组初始原料进行球磨3~72小时,分别得到第一组初始原料的混合料粉体和第二组初始原料的混合料粉体,然后将球磨处理后得到的两组初始原料粉体的分别置于50~250℃的烘箱中进行烘干,再将烘干后的第一组初始原料的混合料粉体和第二组初始原料的混合料粉体分别在1230~1350℃和850~1100℃温度下采用固相法合成,进行反应0.5~4小时,分别获得 I#料粉体和II#料粉体的预合成粉体,作为(Ba,Pb)TiO3体系陶瓷材料原料备用;
b. 按在所述步骤a中采用的I#料粉体、II#料粉体、MnO2粉体、WO3粉体、半导化剂和烧结助剂的配方比例称取各原料和配料,以玛瑙球为固体介质,以酒精或去离子水为液体介质,在磨机中对原料和配料的混合料进行球磨12~72小时,然后对球磨料进行烘干,得到烘干后的预制体混合料粉末;再加入烘干后的预制体混合料粉末总重量的3.0~12.0wt% 的浓度为10wt%的聚乙烯醇(PVA),进行造粒,得到预制体混合料颗粒材料,并以5~15 MPa的压力,将预制体混合料颗粒材料压制成直径和厚度尺寸分别不小于Φ10×2.5mm的圆片素坯;
c. 在空气气氛中,将在所述步骤b中压制好的圆片素坯在1230-1350℃下的烧结温度下进行保温烧结10~30分钟,使圆片素坯充分烧结;对烧结后得到的陶瓷圆片表面进行研磨,然后在陶瓷圆片表面涂覆Ag-Zn电极层,并将电极层在480~520℃进行低温烧结,控制烧结保温至少8min,从而将电极层固化结合于陶瓷圆片上形成一体化复合结构,从而制得PTCR陶瓷成品。
2.根据权利要求1所述提高PTCR陶瓷材料温度系数和NTC效应的方法,其特征在于,在所述步骤c中,将压制好的圆片素坯在1250-1260℃下的烧结温度下进行保温烧结。
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