[发明专利]一种3-(苯磺酰)丙酸的合成方法有效
| 申请号： | 201910223181.7 | 申请日： | 2019-03-22 |
| 公开（公告）号： | CN109912470B | 公开（公告）日： | 2021-01-05 |
| 发明（设计）人： | 陆军;吴志民;刘辉;刘明荣 | 申请（专利权）人： | 苏州华道生物药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/00 | 分类号： | C07C315/00;C07C317/44 |
| 代理公司： | 苏州诚逸知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32313 | 代理人： | 王卫婷 |
| 地址： | 215500 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯磺酰 丙酸 合成 方法 | ||
1.一种3-(苯磺酰 )丙酸的合成方法，其特征在于，反应路线如下：
(1)在合适的温度和pH值条件下，苯亚磺酸钠二水物和顺丁烯二酸酐在水相中发生加成反应制备得到2-苯磺酰基丁二酸；反应温度为15～65℃，pH值为7～10；
(2)将步骤(1)中合成的2-苯磺酰基丁二酸，在合适的温度和pH值条件下，在水相中进行加热脱羧反应获得3-(苯磺酰)丙酸。
2.根据权利要求1所述的3-(苯磺酰 )丙酸的合成方法，其特征在于，步骤(1)中的苯亚磺酸钠二水物与顺丁烯二酸酐的摩尔量比为1 .1～2：1。
3.根据权利要求1所述的3-(苯磺酰 )丙酸的合成方法，其特征在于，在步骤(1)中，反应温度为25～40℃。
4.根据权利要求1所述的3-(苯磺酰 )丙酸的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述pH值采用加入如下碱来调节，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化铯、氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化锌、氢氧化铁、氢氧化铝、氢氧化钡、碳酸钠、碳酸钾和碳酸锂中的一种或多种的混合物。
5.根据权利要求1所述的3-(苯磺酰 )丙酸的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，加入有相转移催化剂，所述相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵和四丁基二醋酸铵中的一种或多种的混合物。
6.根据权利要求1所述的3-(苯磺酰 )丙酸的合成方法，其特征在于，步骤(2)的反应温度为60～105℃，pH值为1～4。
7.根据权利要求6所述的3-(苯磺酰 )丙酸的合成方法，其特征在于，所述pH值采用的酸来调节，所述酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、氢溴酸、醋酸、草酸、酒石酸和柠檬酸中的一种或多种的混合物。
8.根据权利要求7所述的3-(苯磺酰 )丙酸的合成方法，其特征在于，所述酸为盐酸、硫酸、磷酸、醋酸中的一种或多种的混合物。
9.根据权利要求6所述的3- (苯磺酰 )丙酸的合成方法，其特征在于，所述反应温度为80～100℃。
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