[发明专利]一种快速合成高质量三氧化钨溶液的方法

说明书

本发明公开了一种快速合成高质量三氧化钨溶液的方法，包括三氧化钨的合成、过滤、除杂；所述合成为钨粉与双氧水在第一容器加热剧烈反应，第二容器剧烈搅拌；所述过滤包含取用上清液，0.45um、0.22um滤芯两次过滤；所述除杂为紫外线照射下加热搅拌除去双氧水。本发明所述方法中使用一定过滤精度的滤芯进行过滤，且使用较大的第一容器先进行反应，然后借助较小的第二容器解决分子聚集问题，以及最后使用紫外线照射提高双氧水的去除率，不仅能够快速制备三氧化钨溶液，且提高了三氧化钨的纯度。

技术领域

本发明设计一种三氧化钨合成方法，具体涉及一种快速合成高质量三氧化钨溶液的方法。

背景技术

三氧化钨在光电领域有着广泛的应用前景，近几年电致变色技术得到了快速发展，特别是无机电致变色玻璃，因为响应速度快，变色对比度高，循环寿命长正在迅速取代普通玻璃在玻璃外墙的应用。电致变色玻璃需要用到3V以内的直流电压源提供电压差，电源通过导电玻璃在电致变色层与电解质层两端产生电压差，电解质在压差的作用下阳离子向阴极运动，阴离子向阳极运动。若是阳极电致变色材料，电致变色材料结合了阴离子后发生了氧化反应，产生变色效果。在加上反向电压后，阴离子脱离电致变色材料，玻璃呈现另一种状态。

目前，电致变色玻璃通常采用三氧化钨为电致变色材料。三氧化钨是一种性能良好的无机阴极电致变色材料，实验室的三氧化钨溶液通常采用钨粉与双氧水低温缓慢反应制得，制得的三氧化钨溶液颗粒较少但是浓度较低，双氧水较多存在于三氧化钨溶液并且反应时间极长，又或者是采用钨酸钙与盐酸反应生成钨酸沉淀，钨酸高温分解成为三氧化钨和水，但是盐酸的使用又大大增加了实验的风险。

发明内容

本发明的目的在于克服现有实验室三氧化钨溶液制备技术存在的缺点与不足，提供一种快速合成高质量三氧化钨溶液的方法。

本发明的目的通过以下技术方案实现。

一种快速合成高质量三氧化钨溶液的方法，包括首先钨粉与双氧水在第一容器中加热搅拌，接着将其转入第二容器搅拌进行反应，待溶液呈现出乳白色停止搅拌，然后取出乳白色溶液进行离心分离，取其上清液过滤后在透过液中加入无水乙醇，置于紫外灯下加热搅拌除去双氧水，最后经过再次过滤得到三氧化钨溶液。

优选的，第一容器容量为双氧水体积的10~20倍，第二容器容量为双氧水体积的3~5倍。

优选的，在第一容器中搅拌加热至使反应达到暴沸临界点，且为了防止沉淀，使反应充分，在第二容器中搅拌反应至呈现乳白色。

优选的，离心过滤时转速为2000r/s~6000r/s，时间为5~20min。

优选的，两次过滤步骤中使用精度分别为0.45um、0.22um的滤芯。

优选的，无水乙醇的体积与上清液过滤后的透过液的体积相同。

优选的，最后紫外灯下加热搅拌的条件为40℃~60℃搅拌30min~2h。

优选的，双氧水和钨粉的质量比为1.2：1~2.4：1。

优选的，钨粉与双氧水在第一容器中剧烈反应，体积迅速膨胀时，可加入适量双氧水减缓体积膨胀速率，待溶液体积降低到正常，将溶液移至第二容积容器中剧烈搅拌。

普通三氧化钨制备过程中为防止暴沸，会使用冰水混合物或者其他措施使反应缓慢，时间延长以增加产物质量。因为暴沸下的产物会有过多的钨酸聚合物使后期提纯中，三氧化钨的粒径增大。本发明中当在第一容器中体积迅速膨胀时，即达到爆沸临界点时加入适量双氧水减缓体积膨胀速率，待溶液体积降低到正常，将溶液移至第二容器中剧烈搅拌，而且为了让暴沸可行从而缩短实验时间，本发明从离心开始使用一定精度的滤芯进行提纯。

本发明具有以下的优点和有益效果：