[发明专利]一种自支撑磷化钴铁纳米微球电催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种自支撑磷化钴铁纳米微球电催化剂的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：

一、泡沫镍的处理：首先将泡沫镍剪切成1×1.5cm，置于盐酸溶液中进行超声处理，再置于丙酮中超声处理，接着置于水中超声处理，然后浸入到乙醇中，待用；

二、称取六水合氯化钴、六水合三氯化铁、氟化铵和尿素，先将六水合氯化钴、氟化铵和尿素搅拌混合20～40min，再加入六水合三氯化铁搅拌8～12h，得到混合试剂，在室温下搅拌，得到均一溶液；

三、将步骤一处理后的泡沫镍浸入到步骤二得到的均一溶液中，并加入到反应釜中，再将反应釜放置烘箱中进行反应，反应结束后，将反应釜降至室温，取出样品，用乙醇清晰，然后进行烘干，得到前驱体；

四、称取次亚磷酸钠，将次亚磷酸钠和步骤三得到的前驱体分别放入到瓷舟中，将两个瓷舟放入刚玉管中在管式炉中煅烧，煅烧后降至室温，得到磷化后的产物，即为所述的自支撑磷化钴铁纳米微球电催化剂；

所述的六水合氯化钴、六水合三氯化铁、氟化铵和尿素的摩尔比为1：1～2：4～6：9～10。

2.根据权利要求1所述的一种自支撑磷化钴铁纳米微球电催化剂的制备方法，其特征在于次亚磷酸钠与六水合氯化钴的摩尔比为5：1。

3.根据权利要求1所述的一种自支撑磷化钴铁纳米微球电催化剂的制备方法，其特征在于所述的六水合氯化钴、六水合三氯化铁、氟化铵和尿素的摩尔比为1：2：5：10。

4.根据权利要求1所述的一种自支撑磷化钴铁纳米微球电催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中先将六水合氯化钴、氟化铵和尿素搅拌混合30min，再加入六水合三氯化铁搅拌10h。

5.根据权利要求1所述的一种自支撑磷化钴铁纳米微球电催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中的超声处理条件为：每次各超声30min。

6.根据权利要求1所述的一种自支撑磷化钴铁纳米微球电催化剂的制备方法，其特征在于步骤三中的反应温度为120℃，反应时间为8-14h，烘干温度为60℃。

7.根据权利要求1所述的一种自支撑磷化钴铁纳米微球电催化剂的制备方法，其特征在于步骤四中煅烧条件是以5℃/min的速度升温至330℃并保持60min，然后降至室温。